Syntéza metoxetamínu (MXE)

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1

Úvod

Metoxetamín (známy aj ako MXE, 3-MeO-2-Oxo-PCE, 2-(etylamino)-2-(3-metoxyfenyl)cyklohexán-1-ón) je arylcyklohexylamín a derivát eticyklidínu (PCE). Možno ho tiež považovať za β-keto-derivát 3-metoxyeticyklidínu (3-MeO-PCE) alebo N-etyl-homológ metoxmetamínu (MXM) a metoxpropamínu (MXPr). Štruktúrne je úzko príbuzný s ketamínom a vzdialenejšie s PCP.

Syntéza metoxetamínu je elementárna okrem poslednej fázy, ktorá si vyžaduje mikrovlnný reaktor. Mikrovlnný reaktor možno nahradiť trojhrdlovým RBF s teplomerom a spätným chladičom, reakciu musíte zabezpečiť v inertnej atmosfére (je to oveľa jednoduchšie, ako si myslíte). 3-metoxybenzonitril prešiel Grignardovou reakciou za vzniku 3-metoxyfenylcyklopentylketónu (1). Ďalšou bromáciou vznikol alfa-brómketón (2), ktorý sa spracoval s etylamínom za vzniku Schiffovej bázy (3) a konečným zahriatím sa získal metoxetamín (4
).

Zariadenie a sklo.

  • 10 ml kvapkací lievik;
  • 100 ml a 50 ml banky s okrúhlym dnom (RBF) alebo banky v tvare hrušky;
  • Mikrovlnný reaktor alebo 10 - 50 ml trojhrdlová RBF s laboratórnym teplomerom (0 °C až 200 °C) s adaptérom na banky;
  • Magnetické miešadlo s výhrevnou plochou;
  • spätný chladič;
  • kadičky 200 ml x2; 100 ml x2; 50 ml x2; 10 ml x2;
  • Sklenená tyčinka;
  • Bežný lievik;
  • Retortový stojan a svorka na upevnenie prístroja;
  • Laboratórne váhy (vhodné 0,01 - 100 g);
  • Aspirátor s vodným prúdom (voliteľný);
  • Súprava nableskovú chromatografiu (voliteľná);
  • Buchnerova banka a lievik (namiesto Buchnerovho lievika sa môže použiť Schottov filter) 100 - 500 ml;
  • Dusíkový alebo argónový balón 10 - 20 l;
  • Oddeľovací lievik 200 ml a/alebo 500 ml;
  • Vodný kúpeľ a ľad;
  • Rotačný prístroj (voliteľný);
  • Sklenená tyčinka a špachtľa.

Činidlá.

  • Cyklopentylbromid 0,6 g, 4 mmol;
  • Tetrahydrofurán (THF) 20 ml;
  • Horčík Mg 98 mg, 4,1 mmol;
  • Jód (I2) kat. množstvo;
  • 3-metoxybenzonitril 0,5 g, 3,8 mmol;
  • Chlorid amónny (NH4Cl) aq, 10 ml;
  • Destilovaná voda (H2O) 50 ml;
  • dietyléter (Et2O) ~410 ml;
  • bezvodý síran horečnatý (MgSO4) ~100 g;
  • Etylacetát (EtOAc) ~ 100 ml;
  • Hexán ~100 ml;
  • tetrachlórmetán (CCl4) 10 ml;
  • Bróm (Br2) 480 mg, 6 mmol;
  • nasýtený hydrogenuhličitan sodný (NaHCO3), 15 ml
  • Dichlórmetán (DCM) 110 ml;
  • Etylamín (EtNH2) 5 ml;
  • Dekalín 2 ml;
  • Kyselina chlorovodíková aq. 15 % (HCl) 45 ml;
  • Hydroxid sodný (NaOH) ~20 g;
  • Izopropylalkohol (IPA; iPrOH) ~100 ml;
JKHsXYi8qe
ZMohUvCcNX
Bod varu: 389 °C pri 760 mm Hg;
Bod topenia: 244,9 °C (hydrochloridová soľ);
Molekulová hmotnosť: 247,33 g/mol;
Hustota: 1,1 ± 0,1 g/ml (20 °C);
Číslo CAS: 1239943-76-0;
Hydrochlorid MXE je rozpustný v etanole do 10 mg/ml pri 25 °C.

Postup

Syntéza cyklopentyl-(3-(metoxyfenyl)ketónu (1)
Roztok cyklopentylbromidu (0,6 g, 4 mmol) v suchom THF (5 ml) sa pridal po kvapkách cez 10 ml odkvapkávací lievik k zmesi Mg (98 mg, 4,1 mmol) a I2 (kat. množstvo) v suchom THF (10 ml) v atmosfére argónu alebo dusíka pri izbovej teplote v 100 ml RBF. Reakčná zmes sa zahrievala pod refluxom 1 hodinu a potom sa ochladila na 0 °C (ľadový vodný kúpeľ). 3-Metoxybenzonitril (0,5 g, 3,8 mmol) v suchom THF (5 ml) sa pridal po kvapkách pri 0 °C a reakčná zmes sa miešala 72 hodín pri izbovej teplote. Reakčná zmes sa upravila nasýteným NH4Cl (aq, 10 ml), zriedila vodou (50 ml) a extrahovala Et2O (3 x 60 ml). Organická vrstva sa vysušila nad MgSO4, prefiltrovala a skoncentrovala za zníženého tlaku. Ďalšie čistenie sa vykonalo bleskovou chromatografiou (EtOAc/Hexán, 1:10). Zlúčenina cyklopentyl-(3-metoxyfenyl)-metanón (1) bola izolovaná ako bezfarebná kvapalina (253 mg, výťažok 33 %).
7SYNi1dFXj
Syntéza 1-brómocyklopentyl-(3-metoxyfenyl)ketónu (2)
Zlúčenina (1) (1 g, 4,9 mmol) sa rozpustila v CCl4 (5 ml) a Br2 (480 mg, 6 mmol) v CCl4 (5 ml) sa pridal po kvapkách cez 10 ml odkvapkávací lievik pri 0 °C v 50 ml RBF. Reakčná zmes sa miešala pri RT 30 minút. Reakčná zmes sa upravila nasýteným NaHCO3 (aq., 15 ml) a extrahovala DCM (3 x 30 ml). Organická vrstva sa vysušila nad MgSO4, prefiltrovala a skoncentrovala za zníženého tlaku, čím sa získal 1-bromocyklopentyl-(3-metoxyfenyl)metanón (2 ) ako bezfarebná kvapalina (973 mg, výťažok 80 %
).
F5opt2cIAU
Syntéza 1-((etylimino)(3-metoxyfenyl)metyl)cyklopentan-1-olu (3 )
Zmes zlúčeniny (2) (0,9 g, 3,2 mmol) a EtNH2 (5 ml) sa miešala pri 0 °C 2 hodiny. Reakciu môžete uskutočniť v 50 ml banke alebo vziať 10 ml banku. Etylamín sa odparil, k zvyšku sa pridal Et2O a pevné látky sa odfiltrovali cez Buchnerovu banku a lievik (alebo Schottov filter). Filtrát sa odparil a zlúčenina 1-((etylimino)(3-metoxyfenyl)metyl)cyklopentan-1-ol (3 ) sa získala ako žltkastá kvapalina (694 mg, výťažok 88 %
).
MWqdt6cDil
Syntéza metoxetamínu (4)
Zlúčenina (3) (600 mg, 2,4 mmol) sa rozpustila v dekalíne (2 ml) a miešala sa 15 hodín pri teplote 190 °C v mikrovlnnom reaktore alebo jednoduchým ohrevom s azbestovým alebo hliníkovým plášťom, tiež je potrebné použiť banku s okrúhlym dnom na 10-50 ml s teplomerom, spätným chladičom a inertnou atmosférou. Reakčná zmes sa ochladila na izbovú teplotu, zriedila DCM (20 ml) a extrahovala 15 % HCl (3 x 15 ml). Vodná vrstva sa oddelila, potom sa alkalizovala nasýteným vodným roztokom NaOH (30 ml) a extrahovala Et2O (3 x 40 ml). Organická vrstva sa vysušila nad MgSO4, prefiltrovala, ošetrila roztokom HCl v Et2O (2 ml) a rozpúšťadlo sa odparilo. Ďalšie čistenie sa uskutočnilo rekryštalizáciou z izopropylalkoholu. Metoxetamín hydrochlorid bol izolovaný ako žltkastá tuhá látka a potvrdený NMR analýzou (130 mg, 19 % výťažok). Bod topenia: 248 - 249 °C (izopropanol
).
Hp5AoO7W1B
 
Last edited by a moderator:

beetlebb

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 7, 2022
Messages
35
Reaction score
28
Points
18
Konečná konverzia na úrovni 19 % je šialene nízka. Ďalším rozpúšťadlom, ktoré sa môže použiť v záverečnom kroku konverzie, je etylbenzoát, funguje celkom dobre, ale opäť sa yiely pohybujú okolo 50 %. SWIM počul, že etylénglykol funguje ešte lepšie, ale kto vie.
 

beetlebb

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 7, 2022
Messages
35
Reaction score
28
Points
18
lol práve našiel
Titulný kompd. (ketamín) (I) je prepd. tepelnou prestavbou 1-hydroxycyklopentyl 2-(chlórfenyl) ketónu metylimín-HCl (II) v anhyd. etylénglykole (III) pri 185-190. III 2000 ml sa pridalo k II 2000 g a vzniknutý roztok sa miešal 50 min pri teplote 190 a ochladzoval, čím sa získali surové kryštály. I 1500 g (75 %).
 

beetlebb

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 7, 2022
Messages
35
Reaction score
28
Points
18
Pre alfa brómketón, navrhli by ste nejaké iné rozpúšťadlá okrem tetrachlórmetánu?
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Čo sa vám páči. Kyselina octová, DCM, benzén alebo varianty s vodnou fázou
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Áno, áno, máte úplnú pravdu. Teplota preskupenia je ľahká.
 
Last edited by a moderator:

beetlebb

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 7, 2022
Messages
35
Reaction score
28
Points
18
Vďaka.
 

GABBAGANDALF

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 22, 2024
Messages
1
Reaction score
1
Points
3
Najlepší Research Chem vôbec, cítil lepšie ako Ketamin a čuchanie chuť bola rovnaká Ako skutočný ket ... Ak existuje niekto, kto má nejaké mxe kúpiť pre mňa, dajte mi vedieť😋🤤😎
 

spiritualfrequency

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
May 6, 2024
Messages
17
Reaction score
12
Points
3
Hľadáte dodávateľov MXE dmxe dxipr 2F-NENDCK DCK atď.
 
Top