Úvod
Tento príspevok je napísaný s cieľom vysvetliť, ako pripraviť vodný roztok metylamínu vo voľnom stave (cas 74-89-5) a metanol (cas 74-89-5) so známou koncentráciou z metylamínhydrochloridu (cas 593-51-1) z. S touto otázkou sa často stretávajú zákazníci v EÚ a iných krajinách z dôvodu, že metylamín freebase je regulovaný miestnymi predpismi. Takže metylamín sa kupuje v dostupnej a legálnej forme hydrochloridu.
Hydrochloridmetylamínu
Postupy
Všetky výpočty sa robia pre 1 kg konečného roztoku.Príprava 40 % hmotnostného vodného roztoku metylamínu
1. Odváži sa metylamínhydrochlorid CAS 593-51-1 869 g (12,88 mol), NaOH 514,5 g (12,88 mol) a destilovaná voda ~700 g.
2. Destilovaná voda ~700 g sa naleje do 2 l nádoby, ktorá môže byť tesne uzavretá, napr. banka s plochým/okrúhlym dnom s uzáverom z brúseného skla.
3. Naleje sa tam 514,5 g NaOH a úplne sa rozpustí, až kým nevznikne priehľadný roztok s teplotou ~50-60 °C (exotermická reakcia).
4. Do alkalického vodného roztoku sa po častiach naleje metylamínhydrochlorid 869 g a banka sa ihneď uzavrie. Roztok sa dobre mieša až do úplného rozpustenia a izbovej teploty. Vytvorí sa zrazenina NaCl.
5. Silikónová hadica s koncovkou banky sa pripojí k reakčnej banke s metylamínovou voľnou bázou.
6. V inej 2 l banke so 600 g vody sa pripraví silikónová hadica, ktorá sa ponorí do vody.2. Destilovaná voda ~700 g sa naleje do 2 l nádoby, ktorá môže byť tesne uzavretá, napr. banka s plochým/okrúhlym dnom s uzáverom z brúseného skla.
3. Naleje sa tam 514,5 g NaOH a úplne sa rozpustí, až kým nevznikne priehľadný roztok s teplotou ~50-60 °C (exotermická reakcia).
4. Do alkalického vodného roztoku sa po častiach naleje metylamínhydrochlorid 869 g a banka sa ihneď uzavrie. Roztok sa dobre mieša až do úplného rozpustenia a izbovej teploty. Vytvorí sa zrazenina NaCl.
5. Silikónová hadica s koncovkou banky sa pripojí k reakčnej banke s metylamínovou voľnou bázou.
7. Zapne sa ohrievač, varí sa roztok metylamínu a cez druhý vodný roztok sa prebubláva plynný metylamín. Dôležité je povedať, že hadica s metylamínom sa musí ponoriť do vodnej vrstvy po zahriatí asi na 50 - 60 °C, aby sa zabránilo spätnému nasávaniu.
8. Približne za 15 min sa môže ohrievanie prvej banky s NaCl zastaviť a druhý vodný roztok sa odváži. Musí dosiahnuť 1 kg.
9. Ak je roztoku menej ako 1 kg, pokračujte v zahrievaní prvého roztoku a prebublávajte plyn cez druhý roztok.
9. Ak je roztoku menej ako 1 kg, pokračujte v zahrievaní prvého roztoku a prebublávajte plyn cez druhý roztok.
Poznámka: Táto metóda je veľmi približná z dôvodu, že plynný metylamín je prchavý a časť tohto plynu sa stratí. Druhá banka s roztokom musí byť spojená s atmosférou. Najlepšou možnosťou je spätný chladič na druhej banke, ktorý znižuje straty metylamínu.
Roztok metylamínu ⩽40 % vody je pripravený na použitie.
Príprava 30 % hmotnostného roztoku metylamínu v metanole
1. Odváži sa metylamín hydrochlorid CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) a metanol 526,1 g.
2. Odváži sa metylalkohol. Metanol 526,1 g sa naleje do 2 l nádoby, ktorá môže byť tesne uzavretá, napr. banka s plochým/okrúhlym dnom s uzáverom z brúseného skla.
3. Nasype sa tam NaOH 385,9 g a úplne sa rozpustí, až kým nie je roztok priehľadný a má izbovú teplotu (exotermická reakcia).
4. Do alkalického roztoku metanolu sa po častiach naleje metylamínhydrochlorid 652,2 g a banka sa okamžite uzavrie. Roztok sa dobre mieša až do úplného rozpustenia a izbovej teploty.
5 . NaCl 564,5 g sa vyzráža a musí sa prefiltrovať (bez vákua).
Roztok metylamínu ~30 % metanolu s časťou vody je pripravený na použitie.
Roztok metylamínu ⩽40 % vody je pripravený na použitie.
Príprava 30 % hmotnostného roztoku metylamínu v metanole
1. Odváži sa metylamín hydrochlorid CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) a metanol 526,1 g.
2. Odváži sa metylalkohol. Metanol 526,1 g sa naleje do 2 l nádoby, ktorá môže byť tesne uzavretá, napr. banka s plochým/okrúhlym dnom s uzáverom z brúseného skla.
3. Nasype sa tam NaOH 385,9 g a úplne sa rozpustí, až kým nie je roztok priehľadný a má izbovú teplotu (exotermická reakcia).
4. Do alkalického roztoku metanolu sa po častiach naleje metylamínhydrochlorid 652,2 g a banka sa okamžite uzavrie. Roztok sa dobre mieša až do úplného rozpustenia a izbovej teploty.
5 . NaCl 564,5 g sa vyzráža a musí sa prefiltrovať (bez vákua).
Roztok metylamínu ~30 % metanolu s časťou vody je pripravený na použitie.
Poznámka : Vodu možno odstrániť pomocou molekulových sít 3A. Vtomto prípade by ste mali pridať 700 g metanolu na 2. stupni, aby ste získali ~30 % roztok.
Last edited: