Použitie metylamínu HCL?

[ACAB]

Dobrý deň,
môj prvý príspevok, z mnohých otázok, ktoré mám, dúfam, že mi pomôžete.
V rôznych receptúrach sa často hovorí o 40 % roztoku metylamínového alkoholu. Ja však mám teraz len metylamín HCL, akým postupom mám roztok vyrobiť?

Pokiaľ viem, plynný metylamín môžete uvoľniť pridaním žeravej sódy. Vznikajú pri tom nejaké vedľajšie zložky?

Myslel som na miešanie metylamínu HCL v ľadovom metanole a následné pridanie NAOH. Fungovalo by to?

V opise uveďte aj množstvá, aby som to mohol vypočítať.

Ďakujem veľmi pekne.

 

[halohydrin]

Ak použijete reakčnú zmes priamo, bude obsahovať ďalšie nezreagované reaktanty a NaCl, ktorý zníži rozpustnosť metylamínu. Odporúčam použiť plynový generátor na rozpustenie plynného MeNH2 do iného rozpúšťadla. Použitie metanolu ako reakčného rozpúšťadla je v poriadku, ale môžete použiť aj vodu. Povedal by som, že je lepšie použiť mierny molárny prebytok zásady, aby sa zreagovala celá metylamínová soľ. Napríklad 67,52 g metylamínu HCl (1 mol) so 45 g NaOH (takmer 1,2 molárneho ekvivalentu). Ako plynný metylamín nedostanete kvantitatívny výťažok, pretože časť vzniknutého metylamínu sa rozpustí v reakčnom rozpúšťadle hneď po jeho vzniku.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

V niektorých reakciách je povolené použiť na metylamínovanie namiesto plynného metylamínu metylamín HCl s vodným roztokom NaOH. Napríklad reakcia bromoketónu v benzéne s metylamínom HCl a 30 % vodným roztokom NaOH.

 

[ACAB]

Žiaľ, nevlastním generátor "Kipp", myslím, že ste mali na mysli práve tento. Tiež by som s ním ťažko vyrobil správne množstvo plynu. Cieľom bolo vyrobiť 40 % roztok metylamínového alkoholu. Ako mám postupovať?

Moja predstava by bola takáto:
Ak ochladím 77,65 g metanolu alebo etanolu hlboko pod -6 °C, rozpustím v ňom 67,52 g metylamínu HCL a za stáleho miešania pridám 45 g NaOH, plynný metylamín by sa mal skvapalniť, mať hmotnosť 31,06 g a prejsť do roztoku s alkoholom. Vznikne 58,44 g NaCl a 18,08 g vody. Väčšina soli by sa mohla odfiltrovať, ak sa roztok veľmi nezohreje. Voda by nebola optimálna, ale mohla by sa odstrániť neskôr. Takže aspoň teoreticky by som mal 40 % roztok metylamínového alkoholu plus vodu a trochu soli.

Som otvorený akémukoľvek návrhu riešenia.

 

[ACAB]

Takže neexistuje postup, ktorým by som mohol dostať metylamín HCL do alkoholového roztoku? Mám použiť alkoholový roztok metylamínu.
Znenie v recepte znie:
"1 mol benzaldehydu, 1,2 mol nitroetánu a 15 ml zriedeného vodného roztoku metylamínu v 150 ml alkoholu."

Je to možné urobiť s metylamín HCL alebo nie? A ak áno, ako?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Je toto spôsob, akým chcete syntetizovať P2PN? Odporúčal by som použiť jednoduchší spôsob syntézy P2PN.

 

[ACAB]

Oba recepty sa čítajú rovnako jednoducho, metylamín je len iný katalyzátor na syntézu.
N- butylamín sa tu ťažšie zháňa, hľadám alternatívnu metódu.

 

[halohydrin]

Ako uviedol Marvin, okrem MeNH2 môžete použiť aj iné Lewisove zásady. Báza pôsobí ako katalyzátor(skontrolujte Henryho reakciu) a pri reakcii sa používa katalytické množstvo. Takže vaša metóda môže fungovať, aj keď roztok nemá presne 40 %, ale rýchlosť reakcie sa môže líšiť. Ak pripravíte roztok týmto spôsobom, vznikne veľa extra plynného metylamínu - 1 mol reakcie a približne 22 l MeNH2 v plynnej fáze. Takže osobne si myslím, že je lepšie pripraviť z neho viac roztoku, možno ho aj skladovať v tekutej forme.

 

[ACAB]

Išlo o alkoholický roztok metylamínu, 40 % Raz som videl, že sa tak predáva. Napadlo mi, že by mohol existovať postup, ako takéto roztoky s metyamínom HCL celkom jednoducho vyrobiť. Nič som k tomu nenašiel a potom som vymyslel tento postup. Myslel som si, že to bude veľa plynu, z tohto dôvodu hlbšie ako -6 °C, potom by mal byť plyn stále kvapalný. Ale môže to byť aj tak, že reakcia sa nezačne, pretože je príliš studená. Čo sa stane, keď sa roztok zahreje, zostane metylamín v roztoku alebo vyplynie? Musel by som všetko vyskúšať, aby som našiel správne odpovede.
Zatiaľ vám ďakujem!

 

[halohydrin]

K odplyneniu dôjde, ak sa teplota kúpeľa nebude udržiavať hlboko pod jeho bp. Metylamín je dosť prchavý a ľahko sa vyparuje. Nemôžem nájsť údaje o rozpustnosti a grafy entalpie, takže si nie som istý spontánnosťou reakcie. Možno je odpoveďou pokus a omyl.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Zvyčajne je jednoduchšie kúpiť n-butylamín než si sám splyňovať alkohol s metylamínom. Metylamín HCl je na mnohých miestach prekurzorom.
Na získanie roztoku metylamínu v alkohole sa používa banka s okrúhlym dnom s kvapkacím lievikom a vývodom do Drexelovej banky. Do banky sa umiestni pevný hydroxid sodný a z kvapkacieho lievika sa pridá 50 % roztok metylamínhydrochloridu. Takto sa metylamín dostane do Drexelovej banky so suspendovaným alkoholom. Množstvo absorbovaného metylamínu sa určí podľa hmotnosti.
Napíšte nám o výsledku. Veľa šťastia!

 

[ACAB]

Zostava, ktorej rozumiem, ale neviem, či ju zvládnem, metylamín nie je podľa karty bezpečnostných údajov neškodný.
Takisto musím opraviť svoje tvrdenie, išlo o 40 % vodný roztok metylamínu, ktorý nájdete v obchodoch, nie o alkoholový roztok, ospravedlňujem sa za to. Alkoholový roztok metylamínu sa vyrába s vodným roztokom metylamínu.
Teraz predpokladám, že voda je vo fľaši na umývanie plynov podľa Drechslera a roztok metylamínu HCL v lieviku obsahuje 50 % vody.
Moja otázka týkajúca sa nastavenia: Mám za fľašu na premývanie plynov pripojiť vákuový sifón naplnený vodou, aby sa odfiltroval prebytočný plyn, alebo je absorpcia vo fľaši na premývanie plynov taká dobrá, že žiadny plyn nemôže uniknúť?
Nakoniec, prístroj môžem stále odsávať naprázdno pomocou vodného čerpadla, takže množstvo unikajúceho plynu by sa malo znížiť na minimum.
Podtlakový sifón by som tam mal, fľašu na umývanie plynu by som ešte musel zohnať, ale už som kontaktoval predajcu mojej dôvery.
Dajte fľašu na umývanie plynu na váhu, ktorá by mi potom ukázala, kedy som dosiahol 40 %.
Mal by som takto dobrú pozíciu na vykonanie tohto experimentu?

 

[chinacat]

Vyžaduje si syntéza bezvodé podmienky? ak nie, môžete rozpustiť metylamín hcl vo vode, potom pridať roztok Naoh a pridať do rxn. Keď metylamín voľne rozmiešate vo vode, zahrieva sa, smrdí.

 

[ACAB]

Pri uvoľňovaní metylamínu sa s NAOH a metylamínom HCL vždy tvorí voda, takže tomu zatiaľ nemožno zabrániť. Podľa receptu sa však používa vodný roztok metylamínu s alkoholom, zrejme to pre syntézu nemá význam. Hoci v recepte s n-butylamínom ako katalyzátorom nachádzam poznámku, že voda ruší reakciu a že aj vznikajúca voda sa odvádza pomocou dean-stark trapu medzi spätným chladičom a reakčnou nádobou. Podľa množstva odlúčenej vody sa pravdepodobne pozná aj koniec reakcie.
Iný recept s n-butylamínom sa zahrieva pod refluxom len niekoľko hodín bez toho, aby sa oddelila voda.
Neviem teda povedať, či to bolo len vynechané, alebo či voda naozaj zasahuje do reakcie.

Ak sa tomu dá zabrániť, nechcem vôbec cítiť metylamín, ktorý môže pravdepodobne spôsobiť popáleniny dýchacích ciest, to sa mi naozaj nechce.
Spôsob, ako o plyne umyť byt, ako to navrhol Marvin "Popcorn" Sutton, získať metylamín vo vodnom roztoku, ale znelo veľmi dobre, myslím, že budem skúšať tak.