MgSO4 sa viaže na amíny (zabiť výťažok ?!)

[Mr Gargamel]

Dobrý deň, pri čistení 1n a 2n amínov dostávam 0 % výťažok pri prebublávaní hcl v toluéne+amínový produkt (50 g amínu v 300 ml toluénu) -(použil som 20-30 MgSO4 na predsušenie organickej fázy)

trochu som googlil a zistil som, že MgSO4 je nekompatibilný so zlúčeninami citlivými na kyseliny

pozrite si prosím :

4.7: Reakčné cvičenia

Kľúčový krok pri vedení reakcie a izolácii produktu prichádza bezprostredne po ukončení reakcie a nazýva sa "rozpracovanie" reakcie. Work-up sa vzťahuje na metódy zamerané na ...

chem.libretexts.org

je možné, že MgSO4 absorbuje všetok môj produkt a zničí môj výťažok ???
a ak áno, ako je možné, že tento absorbent MgSO4, ktorý som tak bežne používal v návode, na produkt a plyn z mdma + meth ?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Hovoríte: " Použil som 20-30 MgSo4...", 20-30 gramov?! Na koľko rozpúšťadla? 300 ml? 30 g síranu môže absorbovať 15 g vody, čo je 5 % vášho organického rozpúšťadla.

 

[Mr Gargamel]

áno, používa sa takmer 20 g tejto látky na 400 ml toluénového rozpúšťadla....
vidím, že mnohé z učebných textov používajú toto množstvo.... (20-50 g na +-0,5 l rozpúšťadla)
prečo národy používajú MgSO4, ak priťahuje amín?
NaOH by mal byť vhodnejší pre suché amíny ..... nie ?
alebo mi tu niečo chýba?

 

[Mo0odi]

Chladné

 

[Osmosis Vanderwaal]

Hydroxid sodný na sušenie niečoho? Nie som chemik, ale používam ho na neutralizáciu kyseliny, čistenie kanalizácie atď. Raz som robil extrakciu A/B a ako nepolárny som použil rastlinný olej. Neutralizoval som ho lúhom a hádajte, čo sa stalo.... Zmenilo sa to na mydlo 🫧. Môže to byť dobrý vysušujúci prostriedok, ale nepoužíval by som ho ako sušiaci prostriedok. Vo vode disociuje na Na+ a Oh-, takže nie, nemôže byť vysúšacím prostriedkom.

 

[Mr Gargamel]

Vidím, že napríklad na sušenie anilínu (čo je primárny amín btw) sa používa KOH, hádam z nejakého dôvodu... (pozrite si na youtube tutoriál o nílskej červenej)
v 2-3 zdrojoch som našiel, že MgSO4 je kyslý a neodporúča sa na amíny.

btw práve som úspešne vysušil toluén pomocou NaOH, používam ho ako vysúšadlo, pretože momentálne nemám KOH, ktorý je silnejšie vysúšadlo.

Napriek všetkému môjmu výskumu nerozumiem, prečo sa vo väčšine návodov používa vysúšadlo MgSO4.
Sú to vedomosti, alebo mi tu niečo chýba?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Prestanem komentovať a uvoľním miesto niekomu, kto vie viac ako ja, ale v tomto zozname chýba najlepšie sušidlo, aké existuje,

Spoiler: nehľadajte :)

Molekulové sito

je inertné, dá sa opakovane použiť, môže sa nechať v rozpúšťadle, funguje pri teplote pod bodom mrazu a neabsorbuje nič väčšie ako vodu (3ã)

 

[Ortist]

Je nepravdepodobné, že 20gr MgSO4 spôsobilo takúto katastrofu.

Je vaša zmes roluénu stále zásaditá alebo neutrálna?

Etylacetát funguje dokonale na splyňovanie.

 

[Mr Gargamel]

áno ... čistím dimetylamylamín prvým chodom bez MgSO4 dostanem peknú úrodu bielych snehových vločiek náhle po plyne (suchý frakčnou destiláciou).
Druhý pokus som použil MgSO4, keď som pridal mokrú voľnú bázu do roztoku toluénu + MgSO4, bolo to zakalené, po filtrácii a splynovaní som nedostal nič.
(iba svetloružový kyslý roztok vyzerá ako SLP)

pri ďalšom malom teste, keď použijem NaOH na sušenie, dostanem snehové vločky... akonáhle to splynujem na veľmi kyslú úroveň, vločky sa znovu rozpustia a vznikne číry toluénový roztok, skúsim to vyfúknuť veľkým množstvom vzduchu za stáleho miešania a vločky sa vrátia späť, vyzerá to tak, že kyslý roztok HCL-Toluén dokáže rozpustiť Produkt. vie o tom niekto ? ?
Každopádne sa mi podarilo získať kryštály späť len vyfúknutím HCL z toluénu vzduchom z mojich úst.

 

[Raz]

Rovnaké problémy som mal pri sušení roztoku po reakcii s MgSO4. Mizerné výsledky. Môj odhad je, že MgSO4 v skutočnosti s amínmi nič nerobí, ale keďže amíny by boli viac priťahované akoukoľvek vodou v roztoku, uviazli by v napučanom MgSO4, pretože by sa zhlukoval a absorboval by všetku vodu.
Väčšina toho, čo si prečítate na internete, čo ľudia zverejnili a čo nájdete na internete, sú čisto teoretické alebo opakované informácie, ktoré ľudia čítali. Takmer nič z toho nie je z praktických skúseností, ako som si všimol. Takže človek musí vziať každú informáciu, ktorú si prečíta, a dvakrát si ju overiť, aby zistil, či dáva dostatočný zmysel na to, aby bola pravdivá. Napríklad používanie MgSO4 na sušenie roztokov po refluxe. Iste, MgSO4 bude dobre fungovať pri veľkých dávkach, už len preto, že nedokáže zachytiť všetky amíny, pretože je tam len malý kúsok vody, ktorý by bol plný amínov. S najväčšou pravdepodobnosťou je dôvodom konštantných nízkych výťažkov, ktoré sa uvádzajú vo všetkých starších zápisoch. Takže pri malých zníženiach skúšobnej série po pridaní MgSO4 na vysušenie roztoku je takmer všetok produkt v malom množstve vody a potom skončí zachytený v napučanom MgSO4.