Moderná MDA. Ako sa vyrába MDA z heliónu?
- Thread starter kaydoe
- Start date
, High Yield MDAEasy, High Yield MDAÚryvok z niečoho, čo som niekde počul.......Finkelsteinova reakcia je slovo na deň! Brómosafrol v acetóne upravený KI za vzniku jodidu (jód je oveľa lepšia odchádzajúca skupina). Jodosafrol tvorí amín len s NH3 pri normálnom tlaku. Od začiatku do konca MDA v +90 %! Alebo podľa twodogs:
V nasledujúcich reakciách sa využíva komerčne dostupný produkt, ktorý sa používa pod rôznymi obchodnými názvami, napr. Helional, Floramelon.
Aldoxím tohto aldehydu podlieha Beckmanovej prestavbe s octanom nikelnatým za vzniku amidu, ktorý sa potom ľahko transformuje na amín Hoffmanovou reakciou.
Hoffmanovu reakciu možno dosiahnuť pomocou 4,2 % NaOCl, ktorý sa predáva v supermarketoch ako bielidlo.
Aldoximová a Hoffmanova reakcia sú celkom štandardné.
Beckmanova prestavba tohto konkrétneho produktu s použitím octanu nikelnatého je moja vlastná práca.
Aldoxím.
100 g aldehydu sa umiestni do 200 ml ETOH s 50-60 g hydroxylamínhydrochloridu * v 100 ml H2O. Pomaly sa za miešania pridá 40 g uhličitanu sodného v 100 ml H2O.
Po dokončení pridávania sa zmes mieša cez noc a potom sa prefiltruje, čím sa získa približne 100 g aldoxímu. Ak aldoxím neztuhne, pridajte viac hydroxylamínu a zásady.
Vznikne amid.
100 g aldoxímu sa zmieša s 300 ml xylénu a pridajú sa 2 g octanu nikelnatého ** a refluxuje sa 5 hodín. Asi 100 ml xylénu sa vydestiluje a zmes sa nechá vychladnúť. Oddelí sa asi 70 g amidu, ktorý sa prefiltruje a vysuší. Môže sa rekryštalizovať xylénom.
Amin.
K roztoku 10 g NaOH v 200 ml H2O v 500 ml banke sa pridá 20 g amidu a 250 g 4,2 % NaOCl. Zmes sa potom za miešania zahreje na 80 C. Pri teplote približne 50 až 60 C môže zmes zbeliť, pretože sa vytvorí uhličitan. Pri 70 - 80 C sa oddeľuje olej. (Toto je surový MDA). Roztok sa ochladil a extrahoval xylénom. Roztok sa prefiltroval a filtrát sa premyl xylénom a xylénové časti sa pridali spolu. Do xylénu sa pridalo asi 100 ml koncentrovanej HCL, ktorá sa pretrepala a oddelila. Vodný roztok sa extrahoval xylénom a xylén sa oddelil. Amin sa potom uvoľnil z vodnej časti pomocou NaOH a spracoval sa obvyklým spôsobom, aby sa získal MDA
- *Hydroxylamín: HCL200 ml nitrometánu, 300 ml kyseliny octovej a 300 ml HCL sa zahreje na teplotu tesne pod refluxom a udržiava sa tam 2 hodiny, potom sa refluxuje 12 hodín. Roztok sa zredukuje na polovicu, ochladí sa v chladničke cez noc a prefiltruje.
- **Ocetan nikelnatý: 20 g oxidu nikelnatého (čierneho) sa rozpustí v kyseline octovej a za stáleho miešania sa zahrieva, kým sa zmes nezmení na bledozelenú. Prebytočná octová voda sa odsaje, zvyšok sa vysuší a rozdrví na prášok. výroba hydroxylamínu HCl http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
V nasledujúcich reakciách sa využíva komerčne dostupný produkt, ktorý sa používa pod rôznymi obchodnými názvami, napr. Helional, Floramelon.
Aldoxím tohto aldehydu podlieha Beckmanovej prestavbe s octanom nikelnatým za vzniku amidu, ktorý sa potom ľahko transformuje na amín Hoffmanovou reakciou.
Hoffmanovu reakciu možno dosiahnuť pomocou 4,2 % NaOCl, ktorý sa predáva v supermarketoch ako bielidlo.
Aldoximová a Hoffmanova reakcia sú celkom štandardné.
Beckmanova prestavba tohto konkrétneho produktu s použitím octanu nikelnatého je moja vlastná práca.
Aldoxím.
100 g aldehydu sa umiestni do 200 ml ETOH s 50-60 g hydroxylamínhydrochloridu * v 100 ml H2O. Pomaly sa za miešania pridá 40 g uhličitanu sodného v 100 ml H2O.
Po dokončení pridávania sa zmes mieša cez noc a potom sa prefiltruje, čím sa získa približne 100 g aldoxímu. Ak aldoxím neztuhne, pridajte viac hydroxylamínu a zásady.
Vznikne amid.
100 g aldoxímu sa zmieša s 300 ml xylénu a pridajú sa 2 g octanu nikelnatého ** a refluxuje sa 5 hodín. Asi 100 ml xylénu sa vydestiluje a zmes sa nechá vychladnúť. Oddelí sa asi 70 g amidu, ktorý sa prefiltruje a vysuší. Môže sa rekryštalizovať xylénom.
Amin.
K roztoku 10 g NaOH v 200 ml H2O v 500 ml banke sa pridá 20 g amidu a 250 g 4,2 % NaOCl. Zmes sa potom za miešania zahreje na 80 C. Pri teplote približne 50 až 60 C môže zmes zbeliť, pretože sa vytvorí uhličitan. Pri 70 - 80 C sa oddeľuje olej. (Toto je surový MDA). Roztok sa ochladil a extrahoval xylénom. Roztok sa prefiltroval a filtrát sa premyl xylénom a xylénové časti sa pridali spolu. Do xylénu sa pridalo asi 100 ml koncentrovanej HCL, ktorá sa pretrepala a oddelila. Vodný roztok sa extrahoval xylénom a xylén sa oddelil. Amin sa potom uvoľnil z vodnej časti pomocou NaOH a spracoval sa obvyklým spôsobom, aby sa získal MDA
- *Hydroxylamín: HCL200 ml nitrometánu, 300 ml kyseliny octovej a 300 ml HCL sa zahreje na teplotu tesne pod refluxom a udržiava sa tam 2 hodiny, potom sa refluxuje 12 hodín. Roztok sa zredukuje na polovicu, ochladí sa v chladničke cez noc a prefiltruje.
- **Ocetan nikelnatý: 20 g oxidu nikelnatého (čierneho) sa rozpustí v kyseline octovej a za stáleho miešania sa zahrieva, kým sa zmes nezmení na bledozelenú. Prebytočná octová voda sa odsaje, zvyšok sa vysuší a rozdrví na prášok. výroba hydroxylamínu HCl http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
- By HIT MONKEY
Takto to funguje. Mám problém s oddelením soli od mda na konci? Nerozumiem tomu rovnako ako work up ako obvykle? Môže mi to niekto vysvetliť? Testoval som to, čo mám, čierne a okamžite sa z neho fajčí.
No ak máte ľahko použiteľný protokol, v čom je problém? Čomu PRESNE v postupe nerozumiete?
- By kaydoe
TENTO
"Roztok bol ochladený a extrahovaný xylénom. Roztok sa prefiltroval a filtrát sa premyl xylénom a časti xylénu sa pridali k sebe. Do xylénu sa pridalo asi 100 ml koncentrovanej HCL, ktorá sa pretrepala a oddelila. Vodný roztok sa extrahoval xylénom a xylén sa oddelil. Amin sa potom uvoľnil z vodnej časti pomocou NaOH a spracoval sa obvyklým spôsobom, aby sa získal MDA".
je to zle napísané.
"Roztok bol ochladený a extrahovaný xylénom. Roztok sa prefiltroval a filtrát sa premyl xylénom a časti xylénu sa pridali k sebe. Do xylénu sa pridalo asi 100 ml koncentrovanej HCL, ktorá sa pretrepala a oddelila. Vodný roztok sa extrahoval xylénom a xylén sa oddelil. Amin sa potom uvoľnil z vodnej časti pomocou NaOH a spracoval sa obvyklým spôsobom, aby sa získal MDA".
je to zle napísané.
↑View previous replies…
- By archae
Trochu mu chýba zrozumiteľnosť, ale nič neprekonateľné, ak chápete, o čo ide
Tu používate xylén na extrakciu vášho amínu (vyrobeného z amidu), ktorý "pláva" v reakčnej zmesi. Keďže amín je vo forme voľnej bázy, je nerozpustný vo vode, ale rozpustný v organických rozpúšťadlách.
Potom okyslíte pomocou HCl, aby sa voľná báza premenila na hydrochloridovú soľ, ktorá sa stane nerozpustnou v xyléne a prejde do vody. Vodu obsahujúcu amín premyjete xylénom, aby ste odstránili všetky nečistoty nerozpustné vo vode, a nakoniec vodu znovu vylúhujete, čím získate frebas, váš konečný produkt.
Tu používate xylén na extrakciu vášho amínu (vyrobeného z amidu), ktorý "pláva" v reakčnej zmesi. Keďže amín je vo forme voľnej bázy, je nerozpustný vo vode, ale rozpustný v organických rozpúšťadlách.
Potom okyslíte pomocou HCl, aby sa voľná báza premenila na hydrochloridovú soľ, ktorá sa stane nerozpustnou v xyléne a prejde do vody. Vodu obsahujúcu amín premyjete xylénom, aby ste odstránili všetky nečistoty nerozpustné vo vode, a nakoniec vodu znovu vylúhujete, čím získate frebas, váš konečný produkt.
- By HIT MONKEY
Dobrý deň, priatelia, mám otázku=
MDA hydrochlorid pláva vo vode. Ako ho môžem prinútiť kryštalizovať?
MDA hydrochlorid pláva vo vode. Ako ho môžem prinútiť kryštalizovať?
Piperonal ---(Henryho reakcia s EtNO2)---> metylén dioxyfenylpropén -----NaBH4, AlHg atď-----------> Amin
- By Macondor
A aké sú formy, ak sa v herny reakcii použije nitrometán namiesto nitroetánu
- By Raxd
Ak na Henryho reakciu použijete MeNO2 (nitroMETHANE) a nie EtNO2 ( nitroETHANE), získate nitrostyrén , v tomto prípade 3,4 metylendioxy-beta-nitrostyrén. To vyzerá veľmi podobne ako to, čo chcete získať , tiež žltkasté kryštály, ale nevznikne aktívny amín !
Ak použijete EtNO2 , dostanete požadovaný substrát ( 3,4 metylendioxyfenyl2-nitropropén) , ktorý sa zredukuje na aktívny amín ( MDA ) .
Ak použijete EtNO2 , dostanete požadovaný substrát ( 3,4 metylendioxyfenyl2-nitropropén) , ktorý sa zredukuje na aktívny amín ( MDA ) .
Dobrý deň, priatelia, som nováčik a nemám žiadne vedomosti o chémii.
Chcel by som vedieť, akú metódu kryštalizácie ste použili v poslednom kroku.
Chcel by som vedieť, akú metódu kryštalizácie ste použili v poslednom kroku.
Pri syntéze heliónu MDA + hydroxylamínu dosahujem výťažok 60 %. Najlepší spôsob pre veľkovýrobu.
- By HIT MONKEY
Dobrý deň, priatelia. Mám otázku
1. V poslednom kroku používate metódu kryštalizácie s prúdom plynnej HCl. Je to tak správne alebo sa to spaľuje?
2. Amid.
Zmieša sa 100 g aldoxímu s 300 ml xylénu a 2 g octanu nikelnatého, pridá sa a refluxuje sa 5 hodín. Oddestilujte približne 100 ml xylénu a nechajte zmes vychladnúť. Amid približne 70. Gramy sa oddelia, prefiltrujú a vysušia. Môže sa rekryštalizovať xylénom.
=Koľko tepla môžete dať?
3. Aldoxim.
Ak aldoxím netvrdne Pridajte viac hydroxylamínu a zásady.
Koľko hydroxylamínu a bázy mám pridať?
Ďakujem
1. V poslednom kroku používate metódu kryštalizácie s prúdom plynnej HCl. Je to tak správne alebo sa to spaľuje?
2. Amid.
Zmieša sa 100 g aldoxímu s 300 ml xylénu a 2 g octanu nikelnatého, pridá sa a refluxuje sa 5 hodín. Oddestilujte približne 100 ml xylénu a nechajte zmes vychladnúť. Amid približne 70. Gramy sa oddelia, prefiltrujú a vysušia. Môže sa rekryštalizovať xylénom.
=Koľko tepla môžete dať?
3. Aldoxim.
Ak aldoxím netvrdne Pridajte viac hydroxylamínu a zásady.
Koľko hydroxylamínu a bázy mám pridať?
Ďakujem
↑View previous replies…
- By HIT MONKEY
Pripravujem sa na zriadenie malého laboratória. Ešte som to však neurobil. Funguje táto metóda?
alebo sa to nepodarilo
alebo sa to nepodarilo
- By HIT MONKEY
Dobrý deň, priateľu, mám otázku.
V poslednom kroku práve používate
(NaOH) v prípade, že by kryštalizoval, je to tak?
A hodnota .PH by mala byť 7,5, však?
O chémii toho veľa neviem.
Ak sa mám priznať, tak k tomu, že neviem. Čo treba urobiť po pridaní látky (NaOH), aby sa získala MDA? Chcem sa vás opýtať Môžete mi to povedať?
V poslednom kroku práve používate
(NaOH) v prípade, že by kryštalizoval, je to tak?
A hodnota .PH by mala byť 7,5, však?
O chémii toho veľa neviem.
Ak sa mám priznať, tak k tomu, že neviem. Čo treba urobiť po pridaní látky (NaOH), aby sa získala MDA? Chcem sa vás opýtať Môžete mi to povedať?
Neexistuje žiadna skurvená možnosť, aby ste vy alebo ktokoľvek iný získali 60 % celkovej výťažnosti celej tejto schémy od helionalu po MDA. Toto miesto je na hovno. Môžem robiť konzultácie a bol by som ochotný za správnu cenu. Možno mi nejaký mod pomôže pomôcť týmto strateným chlapíkom.
