NaBh4 metové problémy

[Acab1312]

Dobrý deň, nedávno som mal problém s problémami s NaBh4 to meth.
1.rozpustím metylamín hcl v metanole
2. Ochladím a pridám naho a nechám miešať 10min
3. Pridám suché činidlo molekulové sito 3a alebo silikagél
4. teraz pridám p2p a nechám miešať 1 hodinu pri teplote 15°
5. Pridám NaBh4 (teplota vždy pod 15°).
6. Keď je všetko pridané, nechám miešať 2 hodiny.
7. Teraz pridám h2o, nechám miešať 5 min.
8. Potom toluén a nechám to 15 min. miešať.
9. Vrstvy mám oddelené.
10. Oddelím toluén, ktorý je teraz žltý.
11. Pridajte h2o a nastavte ph na 4.
12. Oddeľte vodnú vrstvu a opäť ju uvoľnite, aby sa oddelili izoméry. Odpoveď by sa mala úspešne vykonať niekoľkokrát. Bohužiaľ, musel som zmeniť dodávateľa a odvtedy to už nefunguje. Buď ph 4 má biela látka (čo je pravdepodobne naCI). A nulový výťažok. Jedinou zmenou je môj dodávateľ chemikálie. Alebo som na jej mieste urobil hrubú chybu, lebo sa nevidím?

 

[craris100]

1.rozpustím metylamín hcl v metanole

To je ten problém.

Ako správne vytvoriť plynný metylamín na metanol

Mám problém, pretože neviem, ako správne generovať plynný metylamín Dal som 100 g metylamínu do 80 g vody a premiešal v jednej kadičke Potom som dal 200 g NaOH do erlenmeyerovej banky, ktorá bola pripojená silikónovou hadičkou k ľadovému Liebigovmu kondenzátoru a potom k Jar, ktorý...

bbgate.com

 

[btcboss2022]

Prečo je to presne problém?
Väčší problém vidím v premytí zmesi toluénom pri PH4, ktorý vždy používam a odporúčam PH2 pre túto fázu a nie nechať ho miešať aspoň 4-12 hodín po pridaní NaBH4.

 

[Acab1312]

Dobre, ak tomu správne rozumiem, mám to nastaviť na ph2.

A redukciu nechať skrátiť o 4 až 12 hodín?

Určite to vyskúšam

Ďakujem veľmi pekne

 

[btcboss2022]

Nie nie, sú rôzne etapy ospravedlňujeme sa za nedorozumenie.
PH2 (premývanie kyselinou) musí byť po redukcii NaBH4.

 

[Acab1312]

OK perfektné, teraz som to pochopil ďakujem veľmi pekne skúsim to takto. Hlavné je, že to opäť funguje.

 

[Acab1312]

Veľmi pekne vám ďakujeme. Skúsim to nabudúce, len ma to trochu prekvapilo. Keďže predtým som to zvládol bez problémov. Na výrobu metylamínovej voľnej bázy na mieste. Neviete náhodou, čo je to tá biela zrazenina, ktorá sa objaví na konci nastavenia ph?

 

[craris100]

Pravdepodobne nacl a iné soli

 

[Acab1312]

V poriadku, ďakujem

 

[Throw-off]

Čo používal starý LaBToP, ktorý hovoril: "Čas NIE sú peniaze!" Nechajte ho miešať celkovo 8,5 hod.

Tiež prečo to splyňujete na Ph 4? Predpokladám, že vaša klientela nemá chuťové poháriky pri Ph 4 by výbava chutila hnilobne!

Chcel by som sa pozrieť na niekoho, kto sa pokúša rozpustiť metylamín HCI v kyslom prostredí. Nemáte náhodou ľavý skrutkovač?

 

[Acab1312]

OK, vďaka za radu pre čas redukcie, ktorú nabudúce zrealizujem.

Pretože som nastavil ph na 4, aby som získal všetok produkt. Potom sa obnoví ph 11. Potom opäť pridám ph11, potom kyselinu chlorovodíkovú bez h20 na ph5. Zmes kyseliny chlorovodíkovej s voľnou bázou sa zahreje a rozbije do ľadového acetónu. Umiestni sa do mrazničky na 24 hodín, pričom sa tuhá látka oddelí od acetónu. Potom rekryštalizácia. Ďakujem za radu, ale zákazníci sa nikdy nekritizovali za chuť.