Asi by som mal začať tým, že poviem: reakcie pod tlakom vo všeobecnosti nie sú dobrý nápad. Načo sa pokúšať vyrobiť bombu, keď na ňu môžete jednoducho nasadiť kondenzátor? Správne. Napriek tomu skúšanie vecí nie je nezákonné (vlastne to záleží od toho) a v mojom prípade začínam od 0,15 g pseudo, všetko udržiavam veľmi malé a v určitých momentoch kontrolujem tlak v liekovke. Podľa niektorých výpočtov by som mal byť v bezpečí tak či tak s týmto minimálnym množstvom materiálu, samotná fľaštička je testovaná na 160 psi a pravdepodobne aj viac (vždy skontrolujte, či nie sú praskliny).
Svoju pseudolampu som vyčistil pomocou katiónovej výmeny + extrakcie bázou. Nie som si úplne istý jej čistotou, ale musím hádať, že ide prevažne o pseudobázu. Výťažnosť je mizivá (20 %). Stále mám zvyšky. Na redukciu použijem freebase.
Moja prvá reakcia: 0,15 PSE freebase / 0,05 redP / 0,3 I2/ 0,3 ml dH20. 120 °C (v banke), 24 h. Použil som miešadlo s výsledkom, že na konci sa na sklo prilepilo veľa RP, takže si nie som istý, aká dobrá bola táto interakcia. V banke je reflux, pretože vrch nádoby nie je chladený. Pridaná voda -> všetko žltne -> odfiltrovaný RP--> pridaná báza do filtrátu + trochu tiosíranu + toluén a extrahovaný toluén a nechať ho odparovať. Zistilo sa veľmi málo olejovitej látky, možno niekoľko mg. Testovalo sa to a bol to dosť drsný, žieravý dym; bol to pervitín. Ale ani zďaleka sa nepribližoval k prijateľnému výťažku. Urobil som viac ťahov; takmer nič... Odparil som vodu: nezostalo nič (okrem KOH/solí samozrejme, ale nič užitočné. Takže PSE/meth mi ušiel (alebo to vôbec nebolo čisté?). Rozmýšľam aj nad tým, či som to nepokazil odparovaním toluénu s metylmetalkoholom? Mohol sa odparovať spolu s toluénom. Myslel som si, že je to nepravdepodobné, ale nie nemožné...
Druhý pokus: Teraz som si dal väčší pozor, 0,15 g PSE freebase/ 50 mg RP / 0,3 I2/ 0,3 dH2O. Ale najprv som nechal RP a I2 reagovať (sú čisté). Vznikla hnedá zmes (rozmýšľal som, že ak tlak zníži tvorbu HI, možno budem musieť najprv urobiť toto (aj keď sám tomu veľmi neverím). Po 1 h som pridal 0,03 g RP navyše. Reakcia je väčšinou žltkastá a RP sa zhlukuje, stále však šumí a zdá sa, že s pridaným RP sa zvyšuje. Nechal som stáť 24 h (vždy 120 °C) a stále to šumí, rozhodol som sa to nechať ešte 12 h (stále sa tvoria bubliny na RP). Ak odstránim uzáver, dochádza k ďalšiemu šumeniu, aj k bielemu dymu, ale k žiadnemu skutočnému uvoľneniu tlaku po otvorení fľaštičky. Rozhodol som sa reakciu zastaviť. Pridávam vodu, ale tentoraz zmes vyzerá mliečne biela... To nie je dobré. Urobím celý proces, pridám bázu --> teraz sa to veľmi zakalí, vytvorí sa nejaká nadýchaná hmota (takže môj PSE nie je taký čistý, ako som si myslel?). Skúsim to odfotiť. Z božej milosti sa do toho vloží moja mačka (nemá sem vstup povolený a je inteligentného druhu, takže to vie, ale bohužiaľ sa vie aj dobre skryť). Celé to prevrátila na zem. Do roztoku na podlahe som so slzami pridala trochu soľného roztoku navyše. Snažím sa trochu zotaviť v tých najsmutnejších scénach. To, čo mi teraz zostalo, je hnedá vodná suspenzia s čírou vrstvou toluénu (a dobre vyzerajúca podlaha vyčistená KOH). Rozhodnem sa urobiť extrakt toluénu a pridať HCl (nepáčili sa mi výsledky freebázy a možno pri najmenšom výťažku budú mať cystaly aspoň vizuálne nejaký objem). Samozrejme, v tomto momente mám malú nádej. Na roztok aq Hcl som dal ventilátor a trochu tepla (vonku). Toto sa deje, keď píšem, takže malý cliffhanger tu.
Niekoľko myšlienok:
-Budem musieť extra vyčistiť svoj pseudo, myslím. Mliečny vzhľad po pridaní vody pri druhom pokuse ma rozčuľuje. Ak mám metyl HI alebo pseudo HI, mali by sa vo vode rozpúšťať, takže sa deje niečo, čo nechcem. Takisto sa to nestalo pri kratších časoch. Je možná nejaká vedľajšia reakcia, pri ktorej vzniká zlúčenina, ktorá sa vo vode nerozpúšťa ľahko?
-nemám príliš predstavu, či tu tlaková nádoba nepracuje proti mne. Bublinky sa mi tvorili aj po 24 hodinách, ale nie som si istý, či z toho mám príliš veľa vyčítať
-Uvažujem, že ešte pridám menej vody. V refluxnej zostave s chladičom budete mať väčšie straty vody v porovnaní s tlakovou nádobou. Samozrejme, celá reakcia v skutočnosti nikdy nevrie, pretože tomu pravdepodobne bráni tlak. Podľa môjho jednoduchého názoru nepotrebujem vrieť, potrebujem len teplotu, aby som mohol pokračovať v redukcii.
Tipy sú vítané;