Úvod
V tejto téme nájdete dve metódy syntézy kyseliny dusičnej. Prvá z nich má bežnejšie činidlá, ako sú dusičnan sodný a monohydrát síranu sodného, ktoré sú veľmi rozšírené, táto cesta dáva dobrý výťažok 95 %! Druhá metóda z kyseliny sírovej (96 %) a dusičnanu amónneho je rovnako jednoduchá, ale je potrebné získať kyselinu sírovú. Napriek tomu druhá cesta dáva ~ 90 % (dymiaca kyselina dusičná) s veľkým výťažkom.
Bezpečnostné upozornenie: Musíte mať vhodné osobné ochranné prostriedky vrátane ochranného štítu na tvár, chemicky odolnej zástery a chemických rukavíc. Aj tento postup by sa mal vykonávať v digestore. Pary NO2 môžu spôsobiť rakovinu, kyselina dusičná môže spôsobiť chemické popáleniny na pokožke a slizniciach. Pri vysokom tlaku a teplote môže vyvolať požiar a výbuch. Venujte veľkú pozornosť bezpečnostným pokynom!
Bezpečnostné upozornenie: Musíte mať vhodné osobné ochranné prostriedky vrátane ochranného štítu na tvár, chemicky odolnej zástery a chemických rukavíc. Aj tento postup by sa mal vykonávať v digestore. Pary NO2 môžu spôsobiť rakovinu, kyselina dusičná môže spôsobiť chemické popáleniny na pokožke a slizniciach. Pri vysokom tlaku a teplote môže vyvolať požiar a výbuch. Venujte veľkú pozornosť bezpečnostným pokynom!
Bod varu: 68 % roztok vrie pri 121 °C/760 mm Hg;
Bod topenia: -42 °C;
Molekulová hmotnosť: 63,012 g/mol;
Hustota: 1,51 g/cm3, 1,41 g/cm3 [68 % hm: 1,397 (16,5 °C);
Číslo CAS: 7697-37-2.
Z dusičnanu sodného a monohydrátu disiričitanu sodného
Vybavenie a sklenený riad.
- Destilačná banka s plochým dnom s objemom 0,5 l;
- Destilačný prístroj;
- Retortový stojan a svorka na upevnenie prístroja;
- Sklenená tyčinka;
- Magnetické miešadlo s ohrievačom;
- Laboratórne váhy (vhodné 1 - 100 g);
- 500 ml x2; 100 ml x2 kadičky;
- 250 ml Erlenmeyerova banka;
- Sklenená fľaša (tmavé sklo).
Reagencie.
- 43 g, 0,53 mólu dusičnanu sodného (NaNO3);
- 150 g, 1,09 mólu monohydrátu hydrogensíranu sodného (NaHSO4*H2O).
Postup
1. Do 0,5 l destilačnej banky s plochým dnom vložte 43 g (0,53 mólu) dusičnanu sodného (NaNO3) a 150 g (1,09 mólu) monohydrátu síranu sodného (NaHSO4*H2O) (prebytok), dôkladne premiešajte sklenenou tyčinkou;
2. Do banky umiestnite kotvu z magnetického miešadla;
3 . Zostavte destilačnú aparatúru: nainštalujte Liebigov priamy kondenzátor cez Würzzovu trysku, konektor banky a 250 ml prijímaciu banku (Erlenmeyerova banka sa hodí);
4 . Zapnite chladenie Liebigovho kondenzátora a začnite miešať;
5 . Začnite zahrievať (približne 120 °C), po začatí reakcie sa začne tvoriť hnedý plyn a začne sa destilácia;
6. Zastavte zahrievanie hneď, ako kyselina dusičná prestane kvapkať do prijímacej banky;
. Výsledkom experimentu je kyselina dusičná s koncentráciou približne 75 %, výťažok je 95 %. Namiesto dusičnanu sodného sa môže použiť dusičnan vápenatý, neodporúča sa použiť dusičnan amónny kvôli jeho výbušnosti.
2. Do banky umiestnite kotvu z magnetického miešadla;
3 . Zostavte destilačnú aparatúru: nainštalujte Liebigov priamy kondenzátor cez Würzzovu trysku, konektor banky a 250 ml prijímaciu banku (Erlenmeyerova banka sa hodí);
4 . Zapnite chladenie Liebigovho kondenzátora a začnite miešať;
5 . Začnite zahrievať (približne 120 °C), po začatí reakcie sa začne tvoriť hnedý plyn a začne sa destilácia;
6. Zastavte zahrievanie hneď, ako kyselina dusičná prestane kvapkať do prijímacej banky;
. Výsledkom experimentu je kyselina dusičná s koncentráciou približne 75 %, výťažok je 95 %. Namiesto dusičnanu sodného sa môže použiť dusičnan vápenatý, neodporúča sa použiť dusičnan amónny kvôli jeho výbušnosti.
Z kyseliny sírovej a dusičnanu amónneho
Zariadenie a sklenený riad.
- 500 ml x2; 100 ml x2 Kadičky;
- 500 ml vriaca banka s okrúhlym dnom;
- Destilačný prístroj;
- Retortový stojan a svorka na upevnenie prístroja;
- Sklenená tyčinka;
- Olejový kúpeľ;
- laboratórny teplomer (50 - 250 °C);
- 250 ml Erlenmeyerova banka;
- sklenená fľaša (tmavé sklo);
- laboratórne váhy (vhodné 1 - 100 g).
Reagencie.
- Koncentrovaná (96 %) kyselina sírová (H2SO4);
- Suchý dusičnan amónny (NH4NO3).
Postup
1. Približne 5 g koncentrovanej (96 %) kyseliny sírovej (H2SO4) sa pridá ku každým 4 g použitého suchého dusičnanu amónneho (NH4NO3). Zmes sa mieša, kým nezostane žiadna pevná látka. Pred pokusom o destiláciu sa uistite, že sú prilby úplne rozpustené. Táto činnosť je veľmi dymivá a vyžaduje si spoľahlivé vetranie.
2 . Suspenzia sa naleje do vriacej banky s okrúhlym dnom (500 ml), zatiaľ čo pod ňou čaká horúci olejový kúpeľ (175 - 190 °C).
3 . Prístroj sa uzavrie a spustí do horúceho oleja. 4. Nainštalujte Liebigov priamy kondenzátor cez Würzzovu dýzu, konektor banky a 250 ml prijímajúcu banku (Erlenmeyerova banka sa hodí). Nezabudnite namazať sklenené spoje prístroja silikónovým mazivom. Kontrola teploty je kľúčom k tomu, aby ste nespálili svoje laboratórium.
4 . Po niekoľkých minútach sa objaví kondenzačný front, ktorý je hnaný nahor teplom. Vidno, ako kyselina refluxuje, keď kondenzuje na ramene destilačnej banky. Dym vytláča vzduch a oxid dusičitý, čo je spôsobené reakciou kyslíka s oxidom dusičitým, ktorý vzniká pri tepelnom rozklade.
5 . Po niekoľkých minútach si všimnete, že rýchlosť kvapkania kyseliny z kondenzátora sa stala pomalou a nepravidelnou. Približne v tomto momente vypnite horúcu platňu a nechajte prístroj niekoľko minút stáť, aby sa dokončil.
6 . Kyselinu prelejte do fľaše (plastová nie je vhodná). Vaša kyselina dusičná zožltla v dôsledku pôsobenia vzdušného kyslíka. Stále je veľmi čistá, ~ 90 % (dymová kyselina dusičná ), ako sa určilo podľa tabuľky hustoty.
2 . Suspenzia sa naleje do vriacej banky s okrúhlym dnom (500 ml), zatiaľ čo pod ňou čaká horúci olejový kúpeľ (175 - 190 °C).
3 . Prístroj sa uzavrie a spustí do horúceho oleja. 4. Nainštalujte Liebigov priamy kondenzátor cez Würzzovu dýzu, konektor banky a 250 ml prijímajúcu banku (Erlenmeyerova banka sa hodí). Nezabudnite namazať sklenené spoje prístroja silikónovým mazivom. Kontrola teploty je kľúčom k tomu, aby ste nespálili svoje laboratórium.
4 . Po niekoľkých minútach sa objaví kondenzačný front, ktorý je hnaný nahor teplom. Vidno, ako kyselina refluxuje, keď kondenzuje na ramene destilačnej banky. Dym vytláča vzduch a oxid dusičitý, čo je spôsobené reakciou kyslíka s oxidom dusičitým, ktorý vzniká pri tepelnom rozklade.
5 . Po niekoľkých minútach si všimnete, že rýchlosť kvapkania kyseliny z kondenzátora sa stala pomalou a nepravidelnou. Približne v tomto momente vypnite horúcu platňu a nechajte prístroj niekoľko minút stáť, aby sa dokončil.
6 . Kyselinu prelejte do fľaše (plastová nie je vhodná). Vaša kyselina dusičná zožltla v dôsledku pôsobenia vzdušného kyslíka. Stále je veľmi čistá, ~ 90 % (dymová kyselina dusičná ), ako sa určilo podľa tabuľky hustoty.
Kompletná kalkulačka hustoty a koncentrácie vodných roztokov kyseliny dusičnej: https: //www.handymath.com/cgi-bin/nitrictble2.cgi?submit=Entry
Last edited:
