Táto syntéza je opísaná v knihe "Preparation and elements of organic synthesis" (Príprava a prvky organickej syntézy) od Jerzyho T. Wróblewského.
Z poľštiny do angličtiny som ju preložil ja.
1. Získanie IUPAC
Nedodané:
trojhrdlovú banku (250 cm^3)
miešadlo, kvapkadlo, spätný chladič
teplomer
45 g koncentrovanej kyseliny sírovej
40 g acetonitrilu
23,6 g allylbenzénu (fenylpropénu)
400 cm^3 - 15% roztok hydroxidu sodného
A) Do trojhrdlej banky s objemom 250 cm^3 zásobenej miešadlom, kvapkacím lievikom a spätným chladičom sa umiestnilo 45 g koncentrovanej kyseliny sírovej a po premiešaní sa ochladilo na 5 stupňov Celzia. Potom sa opatrne po kvapkách pridalo 40 g (1 mol) acetonitrilu tak, aby roztok zostal stále pri teplote 5 až 10 stupňov Celzia, potom sa pridalo 23,6 g (0,2 mólu) allylbenzénu. Počas miešania sa odstránil chladný kúpeľ a kvapkadlo sa vymenilo za teplomer. Zakalená oranžovo sfarbená suspenzia sa po určitom čase pomaly homogenizuje a tmavne v dôsledku samovoľného zvyšovania teploty.
Na začiatku sa teplota pomaly zvyšuje na 50 stupňov Celzia, potom o niečo rýchlejšie na 80 stupňov a potom sa pomaly začína ochladzovať. Po ochladení sa všetko opatrne vleje do 400 cm3 15 % roztoku hydroxidu sodného.
Oddelený svetložltý olej sa potom nechá niekoľko hodín stuhnúť. Zrazenina sa odfiltruje za zníženého tlaku, premyje sa vodou a vysuší na vzduchu.
Získali sme surovinu
IUPAC s účinnosťou 40 % (14 g).
Môže sa čistiť destiláciou (teplota varu 180 - 185 stupňov Celzia / 17 hPa) alebo kryštalizáciou s n-hexánom (t.t. 88 - 89 stupňov).
2. získanie 1-fenyl-2-aminopropánu
Nedodané:
9,2 g IUPAC
100 cm^3 15% kyseliny chlorovodíkovej
Benzén
hydroxid sodný
Oddeľovací lievik
spätný chladič
B) Pod spätným chladičom sa zahrieva 9,2 g (0,047mola) IUPAC a 100 cm^3 15 % roztoku kyseliny chlorovodíkovej pri teplote varu počas 1 hodiny.
Po ochladení sa všetko umiestni do oddeľovacieho lievika a premyje sa benzénom. Vodná vrstva sa opatrne alkalizuje hydroxidom sodným, potom sa saperovaný olej extrahuje benzénom a scedí sa bezvodým síranom sodným, potom sa prefiltruje a benzén sa vydestiluje.
Potom sa zozbiera vriaca frakcia v rozmedzí 205 - 210 stupňov Celzia. 1-fenyl-2-aminopropán sa zhromažďuje s účinnosťou 67 % (7 g). t.t. benzoylderivát 134 - 135 stupňov Celzia.
Z poľštiny do angličtiny som ju preložil ja.
1. Získanie IUPAC
Nedodané:
trojhrdlovú banku (250 cm^3)
miešadlo, kvapkadlo, spätný chladič
teplomer
45 g koncentrovanej kyseliny sírovej
40 g acetonitrilu
23,6 g allylbenzénu (fenylpropénu)
400 cm^3 - 15% roztok hydroxidu sodného
A) Do trojhrdlej banky s objemom 250 cm^3 zásobenej miešadlom, kvapkacím lievikom a spätným chladičom sa umiestnilo 45 g koncentrovanej kyseliny sírovej a po premiešaní sa ochladilo na 5 stupňov Celzia. Potom sa opatrne po kvapkách pridalo 40 g (1 mol) acetonitrilu tak, aby roztok zostal stále pri teplote 5 až 10 stupňov Celzia, potom sa pridalo 23,6 g (0,2 mólu) allylbenzénu. Počas miešania sa odstránil chladný kúpeľ a kvapkadlo sa vymenilo za teplomer. Zakalená oranžovo sfarbená suspenzia sa po určitom čase pomaly homogenizuje a tmavne v dôsledku samovoľného zvyšovania teploty.
Na začiatku sa teplota pomaly zvyšuje na 50 stupňov Celzia, potom o niečo rýchlejšie na 80 stupňov a potom sa pomaly začína ochladzovať. Po ochladení sa všetko opatrne vleje do 400 cm3 15 % roztoku hydroxidu sodného.
Oddelený svetložltý olej sa potom nechá niekoľko hodín stuhnúť. Zrazenina sa odfiltruje za zníženého tlaku, premyje sa vodou a vysuší na vzduchu.
Získali sme surovinu
IUPAC s účinnosťou 40 % (14 g).
Môže sa čistiť destiláciou (teplota varu 180 - 185 stupňov Celzia / 17 hPa) alebo kryštalizáciou s n-hexánom (t.t. 88 - 89 stupňov).
2. získanie 1-fenyl-2-aminopropánu
Nedodané:
9,2 g IUPAC
100 cm^3 15% kyseliny chlorovodíkovej
Benzén
hydroxid sodný
Oddeľovací lievik
spätný chladič
B) Pod spätným chladičom sa zahrieva 9,2 g (0,047mola) IUPAC a 100 cm^3 15 % roztoku kyseliny chlorovodíkovej pri teplote varu počas 1 hodiny.
Po ochladení sa všetko umiestni do oddeľovacieho lievika a premyje sa benzénom. Vodná vrstva sa opatrne alkalizuje hydroxidom sodným, potom sa saperovaný olej extrahuje benzénom a scedí sa bezvodým síranom sodným, potom sa prefiltruje a benzén sa vydestiluje.
Potom sa zozbiera vriaca frakcia v rozmedzí 205 - 210 stupňov Celzia. 1-fenyl-2-aminopropán sa zhromažďuje s účinnosťou 67 % (7 g). t.t. benzoylderivát 134 - 135 stupňov Celzia.
Last edited:
