Syntéza dextroamfetamínu v jednom kroku

[G.Patton]

Úvod

Vyvinuli sme metódu na výrobu amfetamínu, ktorá sa vyhýba použitiu báz, zamedzuje použitiu toxických a nebezpečných činidiel, vyžaduje mierne reakčné podmienky, nevytvára v podstate žiadne vedľajšie produkty ani nečistoty v konečných produktoch, čím sa eliminuje potreba samostatných krokov čistenia, je krátka, nepoužíva kontrolované látky, je veľmi robustná a je Vhodná na výrobu vo veľkom rozsahu. Táto metóda tiež využíva vrodenú stereochémiu východiskových materiálov, čím sa eliminuje potreba rozlišovacích krokov.

Zariadenie a sklo:

• Trojhrdlá banka s okrúhlym dnom 150 ml.
• Retortový stojan a svorka na upevnenie prístroja.
• Indikátorové papierikypH.
• kadičky (100 ml x2, 1 l, 250 ml x2).
• Zdroj vákua.
• Laboratórne váhy (vhodné 1 - 100 g).
• Ľadový/vodný kúpeľ.
• Sklenená tyčinka a špachtľa.
• laboratórny teplomer.
• Buchnerova banka a lievik.
• Hirschov lievik.
• filtračný papier.
• TLC platňa.
• Celit.
• Kvapkací lievik.
• Zdroj plynného vodíka (H2).
• Balónik.

Reagencie.

• (4S,5R)-(-)-4-metyl-5-fenyl-2-oxazolidinón 6,00 g (33,9 mmol).
• Paládium na uhlíku (50 % vlhkej vody) 10 % 0,34 g.
• SDA-3A (rozpúšťadlo tvorené 95 % etanolu a 5 % metanolu) 60 ml.
• kyselina sírová (H2SO4 (aq)) 25 % ~ 7 ml.
• Izopropylalkohol IPA (alebo éter).

Postupy

1. A mixture of 6.00 g (33.9 mmol) (4S,5R)-(-)-4-methyl-5-phenyl-2-oxazolidinone, 0.34 g 10 % paládia na uhlí (50 % vlhkej vody) a 60 ml SDA-3A (rozpúšťadlo pozostávajúce z 95 % etanolu a 5 % metanolu) sa mieša v trojhrdlej 150 ml banke s okrúhlym dnom pod balónom naplneným vodíkom pri teplote okolia (približne 20 °C), kým sa TLC nezistí viac oxazolidinónu, ~ 4 h.
2. Reakčná zmes sa potom prefiltruje cez podložku z Celitu na Hirschovom lieviku, aby sa odstránil katalyzátor.
3. Načo sa do filtrátu pridalo po kvapkách počas 3 min celkovo 7 ml 25 % H2SO4 (aq) na neutrálne pH.
4. Po ochladení v ľadovom/vodnom kúpeli počas 15 min sa zmes prefiltruje, aby sa zachytil dextroamfetamín sulfát s použitím studeného suchého IPA (alebo éteru) ako výplachu banky a koláča.
5. Po vysušení sa získa celkovo 5,79 g dextroamfetamín sulfátu, výťažok 93 %. Tento materiál sa testuje na 100 % pomocou HPLC.

Zdroj:

Patentová prihláška Spojených štátov amerických (12), publikácia US 2010.01251.46A1

https://patentimages.storage.googleapis.com/21/6b/cf/6dff74aee7ed91/US20100125146A1.pdf

 

[Mo0odi]

Dúfam, že takto vytvoríte video

Ďakujem

 

[handle]

Môže sa namiesto paládia na uhlíku použiť "Adamsov katalyzátor"?
Pd/C sa tu ťažko získava.

 

[G.Patton]

Pravdepodobne áno

 

[ZMI_AA0B]

Idol, je syntetický metamfetamín sulfát hotovým produktom metamfetamínu

 

[Pororo]

Úžasné.
CAS 16251-45-9. Dostupné v Európe?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Vyzerá to, akoby ste vzali aminorex a premenili ho na metamfetamín? Keby som mohol získať túto chemikáliu, asi by som vyrobil niečo iné

 

[Pororo]

Je to aminorex? vyzerá to skôr, že patrí do skupiny antibiotík.

 

[G.Patton]

A to nie je všetko. Je to CAS 16251-45-9.

 

[Pororo]

Aký je názov výrobku vyrobeného z tohto cas? Pravdepodobne antibiotikum. Ľahko sa nachádza na bežnom trhu?

 

[G.Patton]

Názov je v tejto téme zapísaný v časti Reagents. Nemám žiadne údaje o súčasnej situácii s týmto činidlom.

 

[Pororo]

Určite nie som taký hlupák, aby som sa pýtal na "(4S,5R)-(-)-4-metyl............." Názov Myslím tým hotový názov produktu, rovnaký ako napríklad "aminorex". Krátke vyhľadávanie nedáva žiadny výsledok, ale vyzerá to ako druh antibiotika.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Tento patent sa vzťahuje na premenu tohto prekurzora na 5 druhov amfetamínu a tiež pervitínu https://patents.google.com/patent/US20100125146A1/en

 

[Pororo]

pre pervitín sa používa iný presný názov: efedroxán, cas 16251-46-0

 

[Osmosis Vanderwaal]

 

[noMoneynoHoney234]

Vážený pán, dá sa nejakým spôsobom nahradiť vodík?" "Môže sa použiť NaBH4?

 

[G.Patton]

Myslím si, že to tak nie je. Na zodpovedanie vašej otázky je určite potrebné vykonať výskum. Môžete to urobiť a podeliť sa s nami o svoj výsledok.

 

[Pororo]

Predpokladám, že namiesto Pd/C a H2 by sa mohol použiť Hg/Al.

 

[handle]

Trochu naštve, keď sú činidlá drahšie ako konečný produkt.
Produkt: (4S,5R)-(-)-4-METHYL-5-PHENYL-2-OXAZOLIDINON
Množstvo: Množstvo: 5 kg
Cena: USD 8597,00

 

[Pororo]

Číňania ho ponúkajú za 500 USD za 1 kg. Čistota však môže byť otázna.

 

[handle]

Vážení, tu je naša najlepšia ponuka pre vás:

1.Product:(4S,5R)-4-Methyl-5-Phenyloxazolidin-2-One, CAS:16251-45-9.

2.Cena:1739,6 USD/kg vrátane prepravného, od dverí k dverám na základe 5 kg (celková cena je 8695 USD).

3.Balenie: 5 kg/vrecko * 1 vrecko, 1 kartón

(2vrstvé *0,24 mm/vrstva PET vnútorné vrecká na potraviny/farmaceutické výrobky+1vrstva*0,24 mm/vrstva

vrecko z hliníkovej fólie PET na potraviny/farmaceutické výrobky+5-vrstvový kartón z vlnitej lepenky)

4: Dodávka: ihneď z nášho skladu po prijatí platby.

5: Platba: T/T vopred.

6.Platnosť: 10 pracovných dní.

 

[Pororo]

Z 1 kg môžete získať 1320 gr sulfidu D-amph farmaceutickej kvality (ak je prec v poriadku). Je to zlá výťažnosť?

Ale meth prec efedroxán nemusí byť také ľahké hovno získať.
CAS16251-46-0
__pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Ephedroxane