Oxidačná alfa-aminácia 4-metylpropiopnenónu jodidom amónnym

[WillD]

Reakčná schéma:

Syntéza:
1. NH4I (15 g) sa pridal k zmesi perkarbonátu sodného (200 g), 4-metylpropiofenónu (100 g) a metylamínu (200 ml 40%) v DMF (600 ml) pri izbovej teplote.
2. Reakcia sa miešala pri 50 *C 18 hodín.
3. Potom sa reakčná zmes nechala vychladnúť na izbovú teplotu, zriedila sa vodou (1500 ml).
4. Extrahovala sa benzénom (500 ml).
5. Okyslený roztok HCl v pomere 5:1 v IPA na pH=5.
6. Kryštalizácia za studena 12 hodín a filtrácia vo vákuu, premývanie studeným acetónom a sušenie.

 

[ADATA]

Takto priamo 4MMC bez bromovania?
Existujú nejaké iné alternatívy k DMF?
Acetón?

 

[G.Patton]

metylamín bude reagovať s acetónom

 

[ADATA]

Existujú okrem DMF aj iné možnosti?

 

[WillD]

DMSO a acetonitril možno.

 

[w2x3f5]

Našiel som pôvodný zdroj, uvádza sa v ňom, že DMSO nie je vhodné ako rozpúšťadlo, používa sa DMF, dichlóretán alebo acetonitril

 

[ADATA]

Skúsim 4MMC zozbierané z tohto programu
Koľko výstupu dokáže vyprodukovať 1KG?

 

[WillD]

Z niektorých dôvodov sa reakcia slabo škáluje, začnite s malým rozsahom

 

[ADATA]

Je možné použiť mierku 1000G?

 

[WillD]

Možno, ale začnite s menšími množstvami. Vo všeobecnosti je syntéza medziproduktu a jeho následné použitie lepšou možnosťou ako táto syntéza.

 

[karamelosanto]

Dobrý deň, mám niekoľko otázok týkajúcich sa tejto cesty.
Roztok metylamínu 40 % je vo vode alebo v metanole ?
Môže sa benzén nahradiť hexánom alebo DCM alebo iným rozpúšťadlom?
Pre škálovanie to ako na rozsahu 10g 4-mpf. Je správne zmenšiť všetky ostatné činidlá rovnakým spôsobom 10/1?
Vďaka

 

[G.Patton]

voda
Áno, môžete všetky. Tiež môžete použiť petroléter
dev 10

 

[zyuxo0]

Je to dobrý postup na začatie môjho dobrodružstva s organickou chémiou? Alebo by som mal začať s klasickou halogenáciou?

Budem robiť len v nanorozmeroch. A chcem to skúsiť, pretože to vyzerá, že môžem vyrobiť veľa experimentálnych katinónov a to ma vzrušuje haha

Aké sú nevýhody tohto postupu?

Viem, že sú to hlúpe otázky pre profíkov, ale aj tak...

 

[Mellym]

Predpokladám, že by to malo fungovať s peroxidom karbamidu (hydroperitínom) namiesto perkarbonátu sodného.
Celkovo mi táto schéma pripadá dosť chaotická.

 

[w2x3f5]

pri tejto reakcii je s najväčšou pravdepodobnosťou lepšie použiť vopred pripravený n-jodamín

 

[w2x3f5]

objasnené, nedáva to zmysel, pretože reakcia prebieha cestou halogenácie a ďalšej aminačnej reakcie. reakcia neprebieha cez jodamín