Po veľkom safrolovom suchu sa objavilo mnoho ďalších prekurzorov a metód syntézy. Toto je jedna z nich vychádzajúca z piperínu (extrahovaného z čierneho korenia). Osobne to považujem za najjednoduchší zdroj prekurzora MDMA. Má však určité nečistoty v produkte a ako zdroj oxidačného činidla používa ozónový generátor - ktorý spotrebuje veľa elektrickej energie.
Všeobecný postup :
1, Roztok piperínu sa pripraví rozpustením piperínu v 5% roztoku vody v acetóne.
2, Zapne sa generátor ozónu a cez roztok 1 sa preženie prúd.
3, Po uplynutí niekoľkých hodín sa generátor ozónu vypne a roztok sa 2-krát extrahuje éterom.
4, Spojené éterové extrakty sa vysušia nad bezvodým NaSO4 a éter sa odstráni destiláciou.
5, zvyšný olej stuhne ochladením.
Najdôležitejšou časťou reakcie je reakčný čas. Dalo by sa použiť ozónový generátor s vyššou účinnosťou a rovnomerný plynový bublinkovač, aby sa zväčšil reakčný povrch.
Reakčný čas určuje veľkosť dávky. Pri menších dávkach, ktoré som robil (asi 1 ~ 2 g piperínu), som nechal reakciu pokračovať cez noc - asi 8 ~ 10 hodín a všetok piperín sa premenil (skontrolované pomocou TLC a GC/MS). V polovici reakcie som nekontroloval rýchlosť konverzie, takže reakcia mohla skončiť skôr.
Nemám skúsenosti s väčšími operáciami, takže nemôžem určiť reakčný čas. Som si však istý, že bude potrebovať viac reakčného času kvôli väčšiemu množstvu prítomného piperínu.
Nečistoty produktu sú rôzne produkty štiepenia na rôznych uhlíkových väzbách. Ale piperón je najdominantnejší. - Približne 80 %.
Proces oddeľovania je dosť zložitý, pretože rozpustnosť a zloženie nečistôt a piperonalu sú podobné. Pomohla by frakčná destilácia alebo presná stĺpcová chromatografia.
Všeobecný postup :
1, Roztok piperínu sa pripraví rozpustením piperínu v 5% roztoku vody v acetóne.
2, Zapne sa generátor ozónu a cez roztok 1 sa preženie prúd.
3, Po uplynutí niekoľkých hodín sa generátor ozónu vypne a roztok sa 2-krát extrahuje éterom.
4, Spojené éterové extrakty sa vysušia nad bezvodým NaSO4 a éter sa odstráni destiláciou.
5, zvyšný olej stuhne ochladením.
Najdôležitejšou časťou reakcie je reakčný čas. Dalo by sa použiť ozónový generátor s vyššou účinnosťou a rovnomerný plynový bublinkovač, aby sa zväčšil reakčný povrch.
Reakčný čas určuje veľkosť dávky. Pri menších dávkach, ktoré som robil (asi 1 ~ 2 g piperínu), som nechal reakciu pokračovať cez noc - asi 8 ~ 10 hodín a všetok piperín sa premenil (skontrolované pomocou TLC a GC/MS). V polovici reakcie som nekontroloval rýchlosť konverzie, takže reakcia mohla skončiť skôr.
Nemám skúsenosti s väčšími operáciami, takže nemôžem určiť reakčný čas. Som si však istý, že bude potrebovať viac reakčného času kvôli väčšiemu množstvu prítomného piperínu.
Nečistoty produktu sú rôzne produkty štiepenia na rôznych uhlíkových väzbách. Ale piperón je najdominantnejší. - Približne 80 %.
Proces oddeľovania je dosť zložitý, pretože rozpustnosť a zloženie nečistôt a piperonalu sú podobné. Pomohla by frakčná destilácia alebo presná stĺpcová chromatografia.
