Tento článok vám poskytuje patentovaný postup syntézy z benzaldehydu na glycidylester BMK na P2P.
Tento postup pochádza z patentu uverejneného v roku 2009. V pôvodnom texte sa na syntézu 4-metoxybenzaldehydu použil 4-metoxyfenylacetón. Nahradil som ho benzaldehydom na syntézu fenylacetónu.
Tento postup neoddeľuje glycidylester BMK.
V literatúre sa uvádza, že výťažok tohto postupu z benzaldehydu na destilovaný fenylacetón je 82,9 %.
Pán G. Patton predtým na fóre poskytol iné riešenie tohto postupu a ja som pod týmto príspevkom uviedol niekoľko poznámok(https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/).
Keďže moja úroveň angličtiny nie je veľmi dobrá, tento článok bol po napísaní preložený Googlom, ospravedlňte mi, prosím, prípadné gramatické nezrozumiteľnosti.
Kroky na precvičenie:
-Reakčné zariadenie s objemom 2000 ml, udržiavané v čistote a suchu, musí byť úplne bezvodé.
-Pridajte 280 g 30 % roztoku metoxidu sodného a metanolu. (Ak používate 28% roztok metoxidu sodného a metanolu, potrebujete 300 g)
-Zapojte kondenzačné potrubie, nad kondenzačné potrubie nainštalujte sušiace potrubie, aby ste izolovali vonkajšiu vodu.
-Pridajte zmiešaný roztok 104 g benzaldehydu a 232 g metyl 2-chlórpropionátu pomocou kvapkacieho lievika s konštantným tlakom za miešania.
-Po pridaní sa vnútro banky samovoľne zohreje na približne 60 °C. V tomto čase upravte teplotu ohrevu tak, aby ste udržali teplotu vo vnútri banky na 60 °C.
-Miešajte a refluxujte pri 60 °C počas 2 hodín.
-Pridajte 1160 ml 3mol/l kyseliny chlorovodíkovej za miešania.
-Po pridaní zahrejte na 90 °C za rýchleho miešania, miešajte a refluxujte pri tejto teplote 4 hodiny, zabezpečte nepretržité miešanie.
-Ochlaďte na teplotu do 20 °C.
-Na oddelenie olejovej vrstvy použite oddeľovací lievik.
-Na extrakciu vodnej vrstvy použite 3 × 100 ml dichlórmetánu a spojte všetky extrakty a olejové vrstvy.
-Na premytie organickej vrstvy použite 200 g 5% vodného disiričitanu sodného (NaHSO ).
-Na premytie organickej vrstvy použite 2 × 200 ml 1% roztoku hydroxidu sodného, aby ste zabezpečili, že hodnota pH vodnej vrstvy je väčšia alebo rovná 7.
-Olejovú vrstvu prefiltrujte cez pieskový lievik pokrytý 1,5 cm hrubým bezvodým síranom horečnatým, aby sa dôkladne vysušil, prepláchnite pieskový lievik malým množstvom dichlórmetánu a spojte.
-Na odstránenie rozpúšťadiel s nízkym bodom varu použite rotačnú odparku pri 70 °C za zníženého tlaku.
-Zostavte zariadenie na atmosférickú destiláciu, zbierajte hlavnú frakciu pri 210 °C až 240 °C a získajte žltý 1-fenyl-2-propanón.
-Ak sa vyrába vo veľkých množstvách, bezfarebný fenylacetón sa môže získať ešte jednou vákuovou destiláciou.
Bezpečnostné opatrenia:
-Ak je v reakčnom zariadení pred pridaním kyseliny chlorovodíkovej vlhkosť, výťažok sa výrazne zníži alebo dokonca reakcia neprebehne.
-Po pridaní kyseliny chlorovodíkovej je potrebné použiť silné miešanie na úplné premiešanie reakčného roztoku. Keďže ide o reakciu medzi olejom a vodou, reakcia do značnej miery závisí od kontaktnej plochy. Po výpočte môže rozdiel v kontaktnej ploche medzi miešaním a nemiešaním dosiahnuť stovky alebo dokonca tisíce krát!
-Pred extrakciou venujte pozornosť tomu, či je teplota nižšia ako 20 °C. Ak je teplota príliš vysoká, dichlórmetán roztiahne separačný lievik a otvorí separačný lievik.
-Premytie disiričitanom sodným sa môže pridať na odstránenie malého množstva nezreagovaného benzaldehydu na zlepšenie čistoty. Benzaldehyd nie je ľahké odstrániť počas destilácie. Tento krok neodstraňujte svojvoľne.
-Proces premývania disiričitanom sodným a prvý proces premývania hydroxidom sodným sa bude ťažšie oddeľovať a bude trvať dlho, kým vydrží, počkajte, prosím, trpezlivo.
-Pred destiláciou sa uistite, že kvapalina je suchá, inak je destilácia náchylná na nárazy.
-30 % roztok metoxidu sodného/metanolu skúste kúpiť priamo hotový výrobok, na výrobu nepoužívajte pevný metoxid sodný a bezvodý metanol.
Skúsenosti:
Reakcia prvého kroku benzaldehydu s metyl 2-chlórpropionátom a metoxidom sodným pri refluxe pri 60 °C je znázornená na nasledujúcom obrázku. Proces pridávania benzaldehydu a metyl 2-chlórpionátu do roztoku metoxidu sodného bude vrieť, preto primerane kontrolujte rýchlosť pridávania.
Proces refluxu pri 90 °C po pridaní kyseliny chlorovodíkovej je znázornený na obrázku nižšie.
Olejová vrstva po extrakcii a premytí je znázornená na nasledujúcom obrázku.
Na odparenie rozpúšťadla s nízkym bodom varu pri teplote 70 °C použite rotačnú odparku, ako je znázornené na obrázku nižšie.
Destilačný prístroj je znázornený na obrázku nižšie.
Celkový objem pred destiláciou je približne 250 ml až 300 ml. Je to celkové množstvo získané z dvoch operácií. Počas procesu destilácie vytečie približne 70 ml bezfarebného destilátu s teplotou nižšou ako 110 °C. Obsahuje organické rozpúšťadlá a niektoré štipľavé pachy. Malo by to byť rozpúšťadlo s nízkym bodom varu.
Pri teplotách od 110 °C do 160 °C vyteká asi 20 ml bezfarebného destilátu s ostrým zápachom. Pravdepodobne metyl 2-chlórpropionát a niektoré estery produktov pri tomto bode varu.
Od 160 °C do 210 °C vyteká menej ako 5 ml bezfarebného destilátu, ktorý má zápach benzaldehydu, čo môže byť benzaldehyd.
Keď sa teplota blíži k 210 °C, destilát začína žltnúť a teplota kolíše od 210 °C do 240 °C. Vytečie 120 ml destilátu, ktorý je olivovo žltý a má podobnú konzistenciu ako olivový olej pri normálnej teplote. Hlavná frakcia s P2P.
Keď sa v banke začne odparovať červenohnedá para, destilácia sa skončí a v banke zostane asi 25 ml zvyšku.
Frakcia P2P je znázornená na nasledujúcom obrázku.
Porovnanie TLC destilovaného P2P a benzaldehydu je znázornené na nasledujúcom obrázku.
Možno v dôsledku niektorých chýb v činnosti výrobného personálu je výťažok oveľa nižší ako výťažok v literatúre. Budem pokračovať v aktualizácii následného výťažku. Okrem toho môžeme prostredníctvom TLC vidieť, že prítomnosť benzaldehydu už nie je v destilovanom P2P viditeľná, ale je stále nečistý, s dvoma veľmi zjavnými zložkami. Nečistoty sú neznáme a je zrejmé, že destiláciou ich nemožno odstrániť.
V súčasnosti mám v pláne oddeliť zložky a poslať ich do skúšobnej agentúry na testovanie nukleárnej magnetickej rezonancie, aby sa určili zložky výrobku a štruktúra nečistôt, ale kvôli nedostatočným finančným prostriedkom tu iniciujem crowdfunding pre netizens na BB fóre. Nižšie je uvedená moja zbierka kryptomien Odhaduje sa, že zdokonalenie tohto procesu si vyžiada približne 10 až 12 testov NMR a nejaký spotrebný materiál a celkové náklady budú približne 1500 až 1800 amerických dolárov. Keď budú finančné prostriedky dostatočné, použijem kvapalnú chromatografiu na oddelenie zložiek produktu a vykonám NMR detekciu a potom výsledky detekcie zverejním na BB fóre. Potom na základe výsledkov testov vykonám cielené vylepšenia procesu s cieľom získať P2P vysokej čistoty pomocou jednoduchého a opakovateľného procesu a potom budem pokračovať v aktualizácii týchto pokrokov na BB fóre, ďakujem.
Moja adresa pre príjem BTC:
bc1qq48254h6zx89hwguppwkp3kct5xg93uvkf3vdr
Moja adresa pre príjem LTC:
ltc1q9535jld422uq63p4ycwvr6g0l2p3fj8e9rfzy5
Moja adresa pre príjem ETH:
0x9e24bC2DC0873b49bEfe5807Bb489E6BE2759eAd
Uvedená prijímacia adresa môže prijímať príslušnú kryptomenu a všetky súvisiace tokeny.
Situáciu v oblasti crowdfundingu budem aktualizovať v komentároch raz týždenne.
Tento postup pochádza z patentu uverejneného v roku 2009. V pôvodnom texte sa na syntézu 4-metoxybenzaldehydu použil 4-metoxyfenylacetón. Nahradil som ho benzaldehydom na syntézu fenylacetónu.
Tento postup neoddeľuje glycidylester BMK.
V literatúre sa uvádza, že výťažok tohto postupu z benzaldehydu na destilovaný fenylacetón je 82,9 %.
Pán G. Patton predtým na fóre poskytol iné riešenie tohto postupu a ja som pod týmto príspevkom uviedol niekoľko poznámok(https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/).
Keďže moja úroveň angličtiny nie je veľmi dobrá, tento článok bol po napísaní preložený Googlom, ospravedlňte mi, prosím, prípadné gramatické nezrozumiteľnosti.
Kroky na precvičenie:
-Reakčné zariadenie s objemom 2000 ml, udržiavané v čistote a suchu, musí byť úplne bezvodé.
-Pridajte 280 g 30 % roztoku metoxidu sodného a metanolu. (Ak používate 28% roztok metoxidu sodného a metanolu, potrebujete 300 g)
-Zapojte kondenzačné potrubie, nad kondenzačné potrubie nainštalujte sušiace potrubie, aby ste izolovali vonkajšiu vodu.
-Pridajte zmiešaný roztok 104 g benzaldehydu a 232 g metyl 2-chlórpropionátu pomocou kvapkacieho lievika s konštantným tlakom za miešania.
-Po pridaní sa vnútro banky samovoľne zohreje na približne 60 °C. V tomto čase upravte teplotu ohrevu tak, aby ste udržali teplotu vo vnútri banky na 60 °C.
-Miešajte a refluxujte pri 60 °C počas 2 hodín.
-Pridajte 1160 ml 3mol/l kyseliny chlorovodíkovej za miešania.
-Po pridaní zahrejte na 90 °C za rýchleho miešania, miešajte a refluxujte pri tejto teplote 4 hodiny, zabezpečte nepretržité miešanie.
-Ochlaďte na teplotu do 20 °C.
-Na oddelenie olejovej vrstvy použite oddeľovací lievik.
-Na extrakciu vodnej vrstvy použite 3 × 100 ml dichlórmetánu a spojte všetky extrakty a olejové vrstvy.
-Na premytie organickej vrstvy použite 200 g 5% vodného disiričitanu sodného (NaHSO ).
-Na premytie organickej vrstvy použite 2 × 200 ml 1% roztoku hydroxidu sodného, aby ste zabezpečili, že hodnota pH vodnej vrstvy je väčšia alebo rovná 7.
-Olejovú vrstvu prefiltrujte cez pieskový lievik pokrytý 1,5 cm hrubým bezvodým síranom horečnatým, aby sa dôkladne vysušil, prepláchnite pieskový lievik malým množstvom dichlórmetánu a spojte.
-Na odstránenie rozpúšťadiel s nízkym bodom varu použite rotačnú odparku pri 70 °C za zníženého tlaku.
-Zostavte zariadenie na atmosférickú destiláciu, zbierajte hlavnú frakciu pri 210 °C až 240 °C a získajte žltý 1-fenyl-2-propanón.
-Ak sa vyrába vo veľkých množstvách, bezfarebný fenylacetón sa môže získať ešte jednou vákuovou destiláciou.
Bezpečnostné opatrenia:
-Ak je v reakčnom zariadení pred pridaním kyseliny chlorovodíkovej vlhkosť, výťažok sa výrazne zníži alebo dokonca reakcia neprebehne.
-Po pridaní kyseliny chlorovodíkovej je potrebné použiť silné miešanie na úplné premiešanie reakčného roztoku. Keďže ide o reakciu medzi olejom a vodou, reakcia do značnej miery závisí od kontaktnej plochy. Po výpočte môže rozdiel v kontaktnej ploche medzi miešaním a nemiešaním dosiahnuť stovky alebo dokonca tisíce krát!
-Pred extrakciou venujte pozornosť tomu, či je teplota nižšia ako 20 °C. Ak je teplota príliš vysoká, dichlórmetán roztiahne separačný lievik a otvorí separačný lievik.
-Premytie disiričitanom sodným sa môže pridať na odstránenie malého množstva nezreagovaného benzaldehydu na zlepšenie čistoty. Benzaldehyd nie je ľahké odstrániť počas destilácie. Tento krok neodstraňujte svojvoľne.
-Proces premývania disiričitanom sodným a prvý proces premývania hydroxidom sodným sa bude ťažšie oddeľovať a bude trvať dlho, kým vydrží, počkajte, prosím, trpezlivo.
-Pred destiláciou sa uistite, že kvapalina je suchá, inak je destilácia náchylná na nárazy.
-30 % roztok metoxidu sodného/metanolu skúste kúpiť priamo hotový výrobok, na výrobu nepoužívajte pevný metoxid sodný a bezvodý metanol.
Skúsenosti:
Reakcia prvého kroku benzaldehydu s metyl 2-chlórpropionátom a metoxidom sodným pri refluxe pri 60 °C je znázornená na nasledujúcom obrázku. Proces pridávania benzaldehydu a metyl 2-chlórpionátu do roztoku metoxidu sodného bude vrieť, preto primerane kontrolujte rýchlosť pridávania.
Proces refluxu pri 90 °C po pridaní kyseliny chlorovodíkovej je znázornený na obrázku nižšie.
Olejová vrstva po extrakcii a premytí je znázornená na nasledujúcom obrázku.
Na odparenie rozpúšťadla s nízkym bodom varu pri teplote 70 °C použite rotačnú odparku, ako je znázornené na obrázku nižšie.
Destilačný prístroj je znázornený na obrázku nižšie.
Celkový objem pred destiláciou je približne 250 ml až 300 ml. Je to celkové množstvo získané z dvoch operácií. Počas procesu destilácie vytečie približne 70 ml bezfarebného destilátu s teplotou nižšou ako 110 °C. Obsahuje organické rozpúšťadlá a niektoré štipľavé pachy. Malo by to byť rozpúšťadlo s nízkym bodom varu.
Pri teplotách od 110 °C do 160 °C vyteká asi 20 ml bezfarebného destilátu s ostrým zápachom. Pravdepodobne metyl 2-chlórpropionát a niektoré estery produktov pri tomto bode varu.
Od 160 °C do 210 °C vyteká menej ako 5 ml bezfarebného destilátu, ktorý má zápach benzaldehydu, čo môže byť benzaldehyd.
Keď sa teplota blíži k 210 °C, destilát začína žltnúť a teplota kolíše od 210 °C do 240 °C. Vytečie 120 ml destilátu, ktorý je olivovo žltý a má podobnú konzistenciu ako olivový olej pri normálnej teplote. Hlavná frakcia s P2P.
Keď sa v banke začne odparovať červenohnedá para, destilácia sa skončí a v banke zostane asi 25 ml zvyšku.
Frakcia P2P je znázornená na nasledujúcom obrázku.
Porovnanie TLC destilovaného P2P a benzaldehydu je znázornené na nasledujúcom obrázku.
Možno v dôsledku niektorých chýb v činnosti výrobného personálu je výťažok oveľa nižší ako výťažok v literatúre. Budem pokračovať v aktualizácii následného výťažku. Okrem toho môžeme prostredníctvom TLC vidieť, že prítomnosť benzaldehydu už nie je v destilovanom P2P viditeľná, ale je stále nečistý, s dvoma veľmi zjavnými zložkami. Nečistoty sú neznáme a je zrejmé, že destiláciou ich nemožno odstrániť.
V súčasnosti mám v pláne oddeliť zložky a poslať ich do skúšobnej agentúry na testovanie nukleárnej magnetickej rezonancie, aby sa určili zložky výrobku a štruktúra nečistôt, ale kvôli nedostatočným finančným prostriedkom tu iniciujem crowdfunding pre netizens na BB fóre. Nižšie je uvedená moja zbierka kryptomien Odhaduje sa, že zdokonalenie tohto procesu si vyžiada približne 10 až 12 testov NMR a nejaký spotrebný materiál a celkové náklady budú približne 1500 až 1800 amerických dolárov. Keď budú finančné prostriedky dostatočné, použijem kvapalnú chromatografiu na oddelenie zložiek produktu a vykonám NMR detekciu a potom výsledky detekcie zverejním na BB fóre. Potom na základe výsledkov testov vykonám cielené vylepšenia procesu s cieľom získať P2P vysokej čistoty pomocou jednoduchého a opakovateľného procesu a potom budem pokračovať v aktualizácii týchto pokrokov na BB fóre, ďakujem.
Moja adresa pre príjem BTC:
bc1qq48254h6zx89hwguppwkp3kct5xg93uvkf3vdr
Moja adresa pre príjem LTC:
ltc1q9535jld422uq63p4ycwvr6g0l2p3fj8e9rfzy5
Moja adresa pre príjem ETH:
0x9e24bC2DC0873b49bEfe5807Bb489E6BE2759eAd
Uvedená prijímacia adresa môže prijímať príslušnú kryptomenu a všetky súvisiace tokeny.
Situáciu v oblasti crowdfundingu budem aktualizovať v komentároch raz týždenne.
