Postup syntézy PCE (eticyklidínu)

[mxtlrr_chem]

PCE je disociatívum, ktoré vyvoláva disociatívne, anestetické a halucinogénne účinky.

Činidlá:

- Bezvodý etylamín
- Cyklohexanón
- Hydroxid draselný
- Kovové lítium
- Bromobenzén
- Éter
- Zriedená HCl
- Hydroxid sodný
- Voda

Postup:

100 g bezvodého etylamínu sa zmieša s 220 g cyklohexanónu. Uchovávajte 16 hodín, potom pretrepte s pevným hydroxidom draselným. Spodná olejová vrstva obsahuje N-cyklohexylidenetylamín, ktorý je medziproduktom. Mala by sa dekantovať. Ďalej sa pripraví fenyllitium pomalým pridaním 11 g kovového lítia do 76 ml bromobenzénu v 500 ml éteru. Toto sa pridalo k 11 g medziproduktu v 500 ml vody za miešania a chladenia, aby sa udržala teplota 0 C. Zmes sa za miešania 1 hodinu zahrievala na reflux, potom sa rozkladala pridaním vody.

Éterová vrstva sa oddelí, premyje vodou a extrahuje zriedenou HCl. Kyslá vrstva sa bazifikuje hydroxidom sodným a extrahuje sa späť do organického rozpúšťadla. Rozpúšťadlo sa odparí, čím sa získa N-etyl-1-fenylcyklohexylamín (eticyklidín/PCE ) voľná báza.

Na prečistenie PCE by sa mala vykonať destilácia en vacuo.

 

[mxtlrr_chem]

Ak je niečo nejasné, môže to objasniť. Nájdené v archíve Rhodium Chemistry Archive:

Syntéza N-(cyklohexylidén)etylamínu

Zmes koncentrovaného bezvodého etylamínu (100 g) a 220 g cyklohexanónu sa nechá odstáť 16 hodín. Reakčná zmes sa dôkladne pretrepe s pevným KOH. Olejová vrstva sa odstráni dekantáciou. Môže sa použiť v surovom stave alebo sa môže prečistiť vákuovou destiláciou (ale nie je to potrebné)

(1-fenylcyklohexyl)etylamín (eticyklidín) z medziproduktu

Roztok fenyllitia sa pripraví z 11,2 g lítia a 76 ml brómbenzénu v 500 ml éteru. Pridá sa po kvapkách pri 0 °C k roztoku 51 g medziproduktu v 500 ml éteru. Po dokončení pridávania sa zmes mieša 1 hodinu. Na rozklad sa má pridať voda. Éterová vrstva sa odstráni, premyje vodou a vysuší. Éter sa odparí. Zostane zvyšok, z ktorého sa získa eticyklidín (bp: 104-108C pri 2mmHg).

Čistenie sa môže vykonať vákuovou destiláciou.

Eticyklidín HCl z voľnej bázy

Uvedenou metódou sa získava eticiklidín vo voľnej báze. Ak chcete HCl soľ, rozpustite freebázu v prebytku IPA roztoku HCl(g), vyzrážajte soľ éterom a rekryštalizujte produkt, ktorý sa získa zo zmesi éteru a IPA. (mp: 236-237C)