Dobrý deň, zverejnil som to na vespiary a reddit a nedostal som žiadnu pomoc. Toto je copy and paste z príspevku na reddite. Neviem, či mi niečo chýba, ale v tejto chvíli za pomoc zaplatím.
Medziprodukt PyCC sa vyrába bisulfitovou metódou, kryštalizuje cez noc v chladničke a topí sa okolo 27c, čo je dosť blízko literárnej hodnote.
Grignardové činidlo sa vyrába s bromobenzénom reagenčnej kvality a sušeným thf, tiež sa rozkladá pridaním vody.
PyCC v thf sa pridáva po kvapkách ku grignardovému činidlu v thf, čím sa vytvorí niekoľko bublín, a potom sa refluxuje 3 hodiny. V tomto bode vyzerá všetko v poriadku, ale skúšal som túto blbosť už trikrát a nemôžem získať žiadny produkt.
Z chloridu amónneho a vody sa urobí hasiaca zmes, reakčná zmes sa pridá po kvapkách, čím sa vytvoria kvapky niečoho, čo predpokladám, že sú soli horčíka, ktoré sa po ďalšom pridaní chloridu amónneho a vody rozpustia.
Číra, mierne zásaditá zmes sa dvakrát extrahuje toluénom a potom sa pridá množstvo koncentrovaného hcl rovnomerné množstvu predpokladaného produktu. Azeotropická destilácia sa vykonáva dovtedy, kým nezostane len žltá toluénová kaša a to málo, čo vykryštalizuje po pridaní acetónu, je neaktívne.
Kde v mojom postupe robím chybu? Musím pred azeotropickou destiláciou vykonať acidobázickú destiláciu? Som si na 99 % istý, že problémom je tento postup, pretože všetky predchádzajúce kroky a činidlá fungujú podľa očakávania. Nemám hbr a doslova jediná vec, ktorá mi zostáva na vyskúšanie, je uhasiť zmes hcl namiesto chloridu amónneho.
Edit: nie som si istý, nakoľko je to dôležité, ale nič z toho sa nerobilo na ľade, prídavok PyCC bol pridaný do grignardu po tom, ako bol horčík celý rozpustený a stiahnutý z tepla. Pridanie tohto roztoku do hasiaceho roztoku sa uskutočnilo po 15 minútach sedenia pri izbovej teplote po 3 hodinách refluxu. Ale ani v jednom prípade nedošlo k žiadnej šialenej reakcii, takže nevidím potrebu robiť to na ľade
Edit edit: Ďalší beh sa chystá, dať do mrazničky na hodinu pred hasením, ktoré bolo vykonané len s ľadom a chloridom amónnym. Urobené ešte zásaditejšie so zriedeným naoh a extrahované toluénom. Dean stark namiesto destilácie teraz, thf prišiel ako prvý a teraz čaká na stiahnutie hcl. Stále som otvorený akýmkoľvek návrhom.
Edit edit edit: nemá nič spoločné s teplotami ľadu. Ešte stále kurva nič
Medziprodukt PyCC sa vyrába bisulfitovou metódou, kryštalizuje cez noc v chladničke a topí sa okolo 27c, čo je dosť blízko literárnej hodnote.
Grignardové činidlo sa vyrába s bromobenzénom reagenčnej kvality a sušeným thf, tiež sa rozkladá pridaním vody.
PyCC v thf sa pridáva po kvapkách ku grignardovému činidlu v thf, čím sa vytvorí niekoľko bublín, a potom sa refluxuje 3 hodiny. V tomto bode vyzerá všetko v poriadku, ale skúšal som túto blbosť už trikrát a nemôžem získať žiadny produkt.
Z chloridu amónneho a vody sa urobí hasiaca zmes, reakčná zmes sa pridá po kvapkách, čím sa vytvoria kvapky niečoho, čo predpokladám, že sú soli horčíka, ktoré sa po ďalšom pridaní chloridu amónneho a vody rozpustia.
Číra, mierne zásaditá zmes sa dvakrát extrahuje toluénom a potom sa pridá množstvo koncentrovaného hcl rovnomerné množstvu predpokladaného produktu. Azeotropická destilácia sa vykonáva dovtedy, kým nezostane len žltá toluénová kaša a to málo, čo vykryštalizuje po pridaní acetónu, je neaktívne.
Kde v mojom postupe robím chybu? Musím pred azeotropickou destiláciou vykonať acidobázickú destiláciu? Som si na 99 % istý, že problémom je tento postup, pretože všetky predchádzajúce kroky a činidlá fungujú podľa očakávania. Nemám hbr a doslova jediná vec, ktorá mi zostáva na vyskúšanie, je uhasiť zmes hcl namiesto chloridu amónneho.
Edit: nie som si istý, nakoľko je to dôležité, ale nič z toho sa nerobilo na ľade, prídavok PyCC bol pridaný do grignardu po tom, ako bol horčík celý rozpustený a stiahnutý z tepla. Pridanie tohto roztoku do hasiaceho roztoku sa uskutočnilo po 15 minútach sedenia pri izbovej teplote po 3 hodinách refluxu. Ale ani v jednom prípade nedošlo k žiadnej šialenej reakcii, takže nevidím potrebu robiť to na ľade
Edit edit: Ďalší beh sa chystá, dať do mrazničky na hodinu pred hasením, ktoré bolo vykonané len s ľadom a chloridom amónnym. Urobené ešte zásaditejšie so zriedeným naoh a extrahované toluénom. Dean stark namiesto destilácie teraz, thf prišiel ako prvý a teraz čaká na stiahnutie hcl. Stále som otvorený akýmkoľvek návrhom.
Edit edit edit: nemá nič spoločné s teplotami ľadu. Ešte stále kurva nič
