Kyselina fenyloctová z alkalickej hydrolýzy benzylkyanidu

markhor

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 26, 2023
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Dobrý deň všetkým.

Snažím sa pripraviť kyselinu fenyloctovú z alkalickej hydrolýzy benzylkyanidu, ale nepodarilo sa mi to, dúfam, že mi poradíte, ako na to.
Robil som výskum, ale nenašiel som veľa praktických informácií.

Na základe tohto článku a v tomto vlákne som urobil nasledujúci test (v malom meradle):

  • 100 g benzylkyanidu
  • 220 ml vody
  • 25 g hydroxidu sodného

Postup:
  • Rozpustite hydroxid sodný vo vode
  • Zriedený roztok hydroxidu sodného a kyanidu benzylu som udržiaval pri spätnom toku 3 hodiny za miešania
  • Po tomto čase vznikla homogénna zmes
  • Roztok som nechal vychladnúť a vzniklo akési cesto

Predpokladá sa, že až do tohto bodu je reakčná hmota soľ, fenylacetát sodný; a na uvoľnenie kyseliny je potrebné pridať nejakú silnú kyselinu, tu mám otázku: Koľko kyseliny musíte pridať?

Pridala som 30 % kyselinu chlorovodíkovú, až kým som nedosiahla pH 2 (približne 100 ml), ale reakčná hmota sa rozdelila na dve vrstvy, jednu olejovú a jednu kvapalnú. Dúfala som, že získam zmes, ktorá sa bude dať prefiltrovať, keďže vo vlákne, ktoré som brala ako referenciu, sa píše, že sa musí dať do odstredivky.

Možno som mal vykonať presne taký postup, aký je uvedený vo vlákne.

Dúfam, že mi pomôžete, prosím.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,663
Solutions
3
Reaction score
2,738
Points
113
Deals
1
Prečo ste refluxovali 3 h namiesto 9 h? Pridali ste ďalších 25 ml vody?
Teoreticky musíte pridať ekvimolárne množstvo H2SO4. Na 100 g benzyl cianidu je to 83,7 g (45,7 ml).
Ochladili ste reakčnú zmes tak, ako je uvedené v prepojenom Williamovom návode?
 
Top