Autokláv s objemom 3 l vyrobený z rúrky z nehrdzavejúcej ocele s priemerom 100 mm a hrúbkou steny 5 mm so zváraním MMA. Sú k nej privarené závitové rúrky 1\2. NA TÚTO SYNTÉZU NEPOUŽÍVAJTE MEĎ A HLINÍKOVÉ ZLIATINY
Do autoklávu vložte 500 ml styrénu 1100 ml 25% amoniaku 450 gr síry. Po naplnení autoklávu sa uzavrel kľúčom na PTFE. Autokláv sa umiestni do vodného kúpeľa pri teplote 95 C na 5 dní s nočnou prestávkou. Každé 1 - 3 hodiny sa autokláv premieša rukami.
Po 5 dňoch vo vodnom kúpeli sa autokláv otvoril. Spodná organická hnedá vrstva sa oddelila a premyla vodou. Autokláv sa umyl saponátom.
V 1,3 l vody sa rozpustilo 350 g hydroxidu sodného. Roztok hydroxidu sodného a decht z autoklávu sa umiestnili do nerezového kotla s 1 m 2/3 rúrkou (reflux) a varili sa 2 dni s nočnou prestávkou.
Po varu sa do zmesi pridalo 300 ml xylénu a vrchná organická vrstva sa oddelila. Do vodnej vrstvy sa pridali 2 litre 15% kyseliny chlorovodíkovej
NEBEZPEČENSTVO!!! Odparilo sa veľa sírovodíka, ktorého prúdy sú viditeľné. V miestnosti sa všetky veci zmenili na čierne.
Sírovodík sa odparí, ak pridáte kyselinu na roztok fenylacetátu sodného, pretože obsahuje sulfid sodný. Sírovodík sa tiež vyparí, ak sa odparí roztok polysulfidu amónneho na obnovu síry.
Ak reakciu uskutočníte pri nízkych teplotách (100 C), tlak je nízky, približne 5 - 10 barov. Ale hlavný produkt reakcie je tioamid. Ak reakciu uskutočníte pri vysokej teplote (150-180C), tlak je vysoký (20bar) a hlavným produktom reakcie je amid kyseliny fenyloctovej
Po filtrácii a premytí sa pripravilo 190 g mokrej nečistej kyseliny fenyloctovej. Ak sa po filtrácii extrahoval vodný roztok kyseliny a nasýtený chlorid sodný (50 - 100 gr litrov) s toluénom, možno získať asi 10 - 20gr kyseliny fenyloctovej. Kyselina fenyloctová je kontaminovaná sírou a potrebuje pri separácii etanol ako príklad.
Willgerodtova reakcia so styrénom a amoniakom poskytuje nízky výťažok kyseliny fenyloctovej (nie viac ako 30 - 35 %)
Upozornenie! Autoklávový decht má veľmi nepríjemný zápach vo veľmi nízkej koncentrácii, ktorý je veľmi trvalý
Poznámky:
Uhlíková oceľ sa môže použiť ako materiál na autoklávovanie (hasiaci prístroj alebo rúrka ako príklad. NESMIETE POUŽIŤ MOSADZNÚ ALEBO HLINÍKOVÚ ZÁTKU ). Pri prvom pokuse som použil uhlíkovú rúru zo starého vodovodu 1/1/2 s vnútorným priemerom 40 mm a hrúbkou steny 3 mm. Tá však pomaly koroduje. Tiež je žiaduce pridať do vodného kúpeľa uhličitan sodný, aby sa zabránilo korózii
Autoklávový decht (organická vrstva) obsahuje určité množstvo voľnej síry. Aby ste sa jej zbavili, môžete ju držať niekoľko dní.
Autoklávový decht obsahuje veľa organických zlúčenín síry (difenyltiopén a tiofán) a dechty. Po extrakcii kyselinou fenyloctovou sa asi 1/2 dechtu nerozpustí v alkalickej vode
350 g alkálií je veľa. 200gr stačí
Pridanie etanolu do reakčnej zmesi môže zvýšiť výťažok, ale časť amidu kyseliny fenyloctovej sa dostane do vodnej vrstvy polysulfidu amónneho a je potrebné ho odpariť (uvoľní sa amoniak a sírovodík) a vymyť zo síry etanolom.
Roztok polysulfidu amónneho sa môže znovu použiť, ak sa pridá polovica síry a 1/4 amoniaku. Alebo sa môže odparovať na obnovenie síry. Ja som z pôvodných 450 - 500 g síry získal približne 100 - 150 g síry.
Ak chcete pripraviť P2P z tejto kyseliny pyrolýzou s acetátom, MUSÍTE očistiť kyselinu fenyloctovú od síry. Síra reaguje s kyselinou fenyloctovou pri vysokých teplotách. Vzniká veľmi veľa sírovodíka (mosadzné kovania sčernali)
Styrén možno získať pyrolýzou polystyrénu. Z 1 kg polystyrénu sa získa približne 500 ml styrénu. Najlepším zdrojom polystyrénu je obal na kompaktné disky alebo iný TRANSPARENTNÝ polystyrén alebo EPS (možno ho taviť horákom alebo teplovzdušnou pištoľou v oceľovej nádobe). Pri pyrolýze HIPS vzniká veľa etylbenzénu a kuménu, ktoré sa ťažko oddeľujú od styrénu. Nepoužívajte polystyrén označený ako PS-FR(17)! Pri pyrolýze dáva bromovodík a brómorganickú zlúčeninu.
Do autoklávu vložte 500 ml styrénu 1100 ml 25% amoniaku 450 gr síry. Po naplnení autoklávu sa uzavrel kľúčom na PTFE. Autokláv sa umiestni do vodného kúpeľa pri teplote 95 C na 5 dní s nočnou prestávkou. Každé 1 - 3 hodiny sa autokláv premieša rukami.
Po 5 dňoch vo vodnom kúpeli sa autokláv otvoril. Spodná organická hnedá vrstva sa oddelila a premyla vodou. Autokláv sa umyl saponátom.
V 1,3 l vody sa rozpustilo 350 g hydroxidu sodného. Roztok hydroxidu sodného a decht z autoklávu sa umiestnili do nerezového kotla s 1 m 2/3 rúrkou (reflux) a varili sa 2 dni s nočnou prestávkou.
Po varu sa do zmesi pridalo 300 ml xylénu a vrchná organická vrstva sa oddelila. Do vodnej vrstvy sa pridali 2 litre 15% kyseliny chlorovodíkovej
NEBEZPEČENSTVO!!! Odparilo sa veľa sírovodíka, ktorého prúdy sú viditeľné. V miestnosti sa všetky veci zmenili na čierne.
Sírovodík sa odparí, ak pridáte kyselinu na roztok fenylacetátu sodného, pretože obsahuje sulfid sodný. Sírovodík sa tiež vyparí, ak sa odparí roztok polysulfidu amónneho na obnovu síry.
Ak reakciu uskutočníte pri nízkych teplotách (100 C), tlak je nízky, približne 5 - 10 barov. Ale hlavný produkt reakcie je tioamid. Ak reakciu uskutočníte pri vysokej teplote (150-180C), tlak je vysoký (20bar) a hlavným produktom reakcie je amid kyseliny fenyloctovej
Po filtrácii a premytí sa pripravilo 190 g mokrej nečistej kyseliny fenyloctovej. Ak sa po filtrácii extrahoval vodný roztok kyseliny a nasýtený chlorid sodný (50 - 100 gr litrov) s toluénom, možno získať asi 10 - 20gr kyseliny fenyloctovej. Kyselina fenyloctová je kontaminovaná sírou a potrebuje pri separácii etanol ako príklad.
Willgerodtova reakcia so styrénom a amoniakom poskytuje nízky výťažok kyseliny fenyloctovej (nie viac ako 30 - 35 %)
Upozornenie! Autoklávový decht má veľmi nepríjemný zápach vo veľmi nízkej koncentrácii, ktorý je veľmi trvalý
Poznámky:
Uhlíková oceľ sa môže použiť ako materiál na autoklávovanie (hasiaci prístroj alebo rúrka ako príklad. NESMIETE POUŽIŤ MOSADZNÚ ALEBO HLINÍKOVÚ ZÁTKU ). Pri prvom pokuse som použil uhlíkovú rúru zo starého vodovodu 1/1/2 s vnútorným priemerom 40 mm a hrúbkou steny 3 mm. Tá však pomaly koroduje. Tiež je žiaduce pridať do vodného kúpeľa uhličitan sodný, aby sa zabránilo korózii
Autoklávový decht (organická vrstva) obsahuje určité množstvo voľnej síry. Aby ste sa jej zbavili, môžete ju držať niekoľko dní.
Autoklávový decht obsahuje veľa organických zlúčenín síry (difenyltiopén a tiofán) a dechty. Po extrakcii kyselinou fenyloctovou sa asi 1/2 dechtu nerozpustí v alkalickej vode
350 g alkálií je veľa. 200gr stačí
Pridanie etanolu do reakčnej zmesi môže zvýšiť výťažok, ale časť amidu kyseliny fenyloctovej sa dostane do vodnej vrstvy polysulfidu amónneho a je potrebné ho odpariť (uvoľní sa amoniak a sírovodík) a vymyť zo síry etanolom.
Roztok polysulfidu amónneho sa môže znovu použiť, ak sa pridá polovica síry a 1/4 amoniaku. Alebo sa môže odparovať na obnovenie síry. Ja som z pôvodných 450 - 500 g síry získal približne 100 - 150 g síry.
Ak chcete pripraviť P2P z tejto kyseliny pyrolýzou s acetátom, MUSÍTE očistiť kyselinu fenyloctovú od síry. Síra reaguje s kyselinou fenyloctovou pri vysokých teplotách. Vzniká veľmi veľa sírovodíka (mosadzné kovania sčernali)
Styrén možno získať pyrolýzou polystyrénu. Z 1 kg polystyrénu sa získa približne 500 ml styrénu. Najlepším zdrojom polystyrénu je obal na kompaktné disky alebo iný TRANSPARENTNÝ polystyrén alebo EPS (možno ho taviť horákom alebo teplovzdušnou pištoľou v oceľovej nádobe). Pri pyrolýze HIPS vzniká veľa etylbenzénu a kuménu, ktoré sa ťažko oddeľujú od styrénu. Nepoužívajte polystyrén označený ako PS-FR(17)! Pri pyrolýze dáva bromovodík a brómorganickú zlúčeninu.