Príprava bromvalerofenónu pre alfa-PVP

[Madre]

Uvedieme dve metódy bromácie valerofenónu na A-PVP.
Toto je prvá metóda.

Bromovanie valerofenónu na a-pvp, metóda 1:

Budete potrebovať:

1. Valerofenón (CAS 1009-14-9) 100 g
2. Kyselina hydrobrómová 48 % (HBr) 29 ml
3. Peroxid vodíka 35% (H2O2) 19ml

Túto syntézu môžete vykonať v pohári alebo aj v sklenenej kadičke. Na miešanie možno použiť dlhú 1ml injekčnú striekačku.

1) Do pohára vložte 100 g valerofenónu a pridajte 29 ml kyseliny brómovej.

2 ) Pomocou injekčnej striekačky odmerajte 19 ml* (môžete to urobiť po častiach) peroxidu vodíka. K injekčnej striekačke pripojte dostatočne dlhú hadičku na vstreknutie peroxidu vodíka na dno pohára.

3) Ďalší krok si bude vyžadovať šikovnosť. Jednou rukou pridávajte peroxid vodíka po kvapkách pomocou injekčnej striekačky a druhou rukou zmes miešajte. Počas reakcie uvidíte, ako sa zmes začne zahrievať. Každé pridanie peroxidu vodíka by malo dať znamenie. Pozrite sa na farbu zmesi. Farba môže byť od žltej po červenú. Po tom, čo ďalšia dávka zreagovala a vy ste videli reakciu a zmenu farby, pridajte ďalšiu dávku peroxidu vodíka. Pokračujte, kým všetok peroxid vodíka neodkvapká alebo kým zmes už nie je zafarbená.
Zmes veľmi dobre premiešajte, 10-15 minút, a prejdite na ďalší krok.

4) Do nádoby nalejte 200 ml destilovanej vody a zmes dobre premiešajte, môžete pozorovať rozdelenie na dve frakcie. Požadovaná frakcia (organická) bude na dne, horná (vodná) sa odošle do odpadu. Hornú frakciu môžete pohodlne odstrániť injekčnou striekačkou a vyhodiť. Spodná frakcia sa premyje roztokom jedlej sódy.

5 ) Na tento účel pripravte v nádobe roztok 20 g hydrogenuhličitanu sodného (jedlej sódy) rozpusteného v 250 ml vody. Do roztoku pridajte získaný bromvalerofenón a dobre miešajte 10-15 minút.

6 ) Potom nechajte zmes odstáť. Opäť dôjde k rozdeleniu na dve frakcie. Zopakujte rozdelenie ako v kroku 4. Organickú fázu tvorí bromvalerofenón na dne a premývací roztok jedlej sódy na vrchu.

7 ) Bromvalerofenón je žltá/svetlohnedá až červená/tmavá kvapalina. Je vysoko korozívna, výpary dráždia sliznice a môžu poškodiť pokožku. Skladujte v plastových alebo sklenených nádobách s tesne priliehajúcimi viečkami na tmavom a chladnom mieste.

To je všetko. S bromvalerofenónom môžete bez problémov variť alfa-PVP.
Ďalej vám povieme o druhej metóde bromovania valerofenónu

 

[airsoft45]

vo vašej príručke pre A-PVP v štyroch krokoch potrebujete *Alfa-bromvalerofenón, ale chemická látka, ktorá sa vyrába v príručke na tejto stránke, je bromvalerofenón. ako mám syntetizovať alfa-bromvalerofenón a nie len bromvalerofenón?

ďakujem za pomoc

 

[Ukspice]

Nejaká odpoveď na túto otázku?

Pozná niekto odpoveď

 

[61-50-7]

To je to isté

 

[Osmosis Vanderwaal]

Poznámka; valerofenón = butylfenylketón

Systém H2O2/HBr - niekoľko smerov, ale jedna voľba: oxidácia-bromácia sekundárnych alkoholov na mono- alebo dibrómketóny

V tejto práci sme zistili, že systém H2O2-HBr(aq) umožňuje syntézu α-monobrómketónov a α,α′-dibrómketónov z alifatických a sekundárnych benzylových alkoholov s výťažkami až 91 %. Proces je možné selektívne nasmerovať na tvorbu mono- alebo dibrómketónov zmenou...

pubs.rsc.org

 

[Osmosis Vanderwaal]

Mal by som tiež spomenúť. Často sa ľudia snažia zamlčať, akú chemikáliu používajú, že ju predávajú. Vidím, že 2-bromovelarofenón/a-bromovelarofenón sa predáva pod názvom
2-bromo-1-fenyl-1-pentanón

 

[komkom]

Áno, to je všetko
CAS# 49851-31-2

 

[komkom]

Áno, to je všetko
CAS# 49851-31-2

 

[komkom]

Áno, to je všetko
CAS# 49851-31-2

 

[Osmosis Vanderwaal]

@kom
Áno, je to tak,
CAS# 49851-31-2

 

[The Silent Chemist]

Ahoj všetci, akúkoľvek pomoc veľmi ocením, dnes som mal prvý pokus o syntézu apvp.

Počas 1. fázy halogenácie som postupoval exaktne, ako je opísané vo videu, pričom som pomaly pridával H202 do reakčnej nádoby, ktorá obsahuje valerofenón a kyselinu hydrobrómovú, pričom som zabezpečil, aby teplota neprekročila 60c.

Všimol som si, že červené brómové sfarbenie pretrvávalo a nezmizlo ani po pridaní 2/3 zo 43 g H202. Považoval som to za vizuálny signál, aby som už nepridával ďalší peroxid.

(Predpokladal som, že to bolo preto, lebo som peroxid zahustil zo 6 % na 37 % varením vody vo vákuu a možno som ho trochu prehustil).

Reakčnú zmes som nechala miešať 10 minút, aby som sa uistila, že červená farba nezmizne. Nestalo sa tak.

krátko po pridaní 500 ml destilovanej vody do reakcie sa spodná vrstva brómovalerofenónu zmenila z červenej na mliečne bielu.

Predpokladám, že som nepridala dostatočné množstvo peroxidu a nenechala reakciu dostatočne dlho miešať. Zlikvidoval som ju a skúsim to znova.

Budem vďačný za akúkoľvek pomoc