Problém získavania amfetamínu z roztoku

[idunno]

Syntetizoval som amfetamínovú voľnú bázu z P2NP pomocou elektrolytickej metódy podľa patentu USA 1 879 003.
Všetko ide dobre až do momentu, keď mi zostane amfetamínová freebáza rozpustená v H2SO4.
H2SO4 je mierne znečistený a obsahuje CuSO4 (čistý materiál sa nedá zohnať, pretože je tu úplne nelegálny), ale nemalo by to vadiť, pretože podľa toho, čo som pochopil, Cu je menej reaktívny ako vodík.
V tomto bode Markízovo činidlo potvrdzuje, že v roztoku je amfetamínová freebáza.

Problém začína, keď sa v patente požaduje neutralizácia kyseliny v roztoku pridaním žieravej zásady.
Pridaním NaOH alebo KOH sa produkt zničí. Všetko vyzerá zdanlivo v poriadku, Na2SO4 / K2SO4 sa vyzráža a "amfetamínová freebáza" sa zhromažďuje, pretože pláva na povrchu.
Potom k "freebáze" pridám 35 % kyselinu sírovú (35 % znečistenú CuSO4 je to najlepšie, čo môžem dostať), aby vznikol amfetamín sulfát, odparím vodu, dostanem biely prášok, ktorý je rozpustný vo vode, len slabo rozpustný v etanole, nerozpustný v acetóne (teda všetko ako má amfetamín robiť), ale Markízovo činidlo prášok nezožltne, na toto činidlo nereaguje, čo znamená, že to nie je amfetamín...

Bol by som veľmi vďačný za pomoc pri zistení, kde robím chybu a kde je problém, ktorý ničí môj produkt.

 

[G.Patton]

Ahoj. okamžite tvorí amfetamín sulfát. Nemôže "riešiť" amf.
Akú má farbu? Markíza vytvára s amph mierne oranžovú farbu.
Skúšali ste namiesto kyseliny sírovej použiť kyselinu fosforečnú?

 

[idunno]

Veľmi pekne vám ďakujem za vašu odpoveď G. Patton.

Žiadne. Keď dám Markízu na biely prášok (konečný produkt), nedochádza k žiadnej reakcii, prášok zostáva biely.

Ale keď je ešte rozpustený v H2SO4, po syntéze a pred pridaním NaOH, aby som ho dostal z kyseliny, pridám k nemu Marquis a rýchlo zmení farbu najprv na žltú a potom na oranžovú. Čo znamená, že amfetamín tam v skutočnosti je... až do tohto momentu.
Takže takto viem, že syntézu robím správne, čo však neviem, je dostať tú vec z toho prekliateho roztoku. Pridám NaOH, aby som neurval kyselinu, v ktorej to pláva, podľa patentu, a tá mi zničí produkt...

Skúsim to, ale som si na 99 % istý, že za to nemôže znečistenie CuSO4. Ak by to tak bolo, syntéza by nefungovala, pretože počas celého tohto elektrolytického procesu doslova pláva vo veľkom množstve tejto kontaminovanej kyseliny. Potom Markíza bez problémov vykazuje žltooranžovú farbu. Potom pridám NaOH a puf, už žiadna reakcia na Marquis.
Cu nie je veľmi reaktívna, menej reaktívna ako vodík, takže nie je možné, aby to pokazil.

Tento konečný produkt, biely prášok, je veľmi zvláštny. Má všetky chemicko-fyzikálne vlastnosti amfetamín sulfátu, len sa nerozpúšťa v glycerole. Čo mi tiež hovorí, že to nie je K2SO4 alebo Na2SO4 z neutralizácie.

Predpokladám, že problém by mohol byť v tom, že buď Na, alebo K vytláčajú jeden atóm vodíka v mojom amíne, keďže oba tieto kovy sú reaktívnejšie ako vodík. Zistil som tiež, že skutočne existuje takáto molekula, tu: https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/49806546
Je tam však o nej veľmi málo informácií.

Ale ak by to bol naozaj tento problém, ako je potom možné, že ľudia neustále pridávajú NaOH do svojho amfetamínu a nezničí im to ten ich? Som taký zmätený, nedokážem pochopiť, prečo to funguje u iných (a zrejme aj u vynálezcu patentu), ale u mňa nie.

Musí sa NaOH pridať naraz? Ja som ho pridával čiastočne, po malých množstvách, pretože H2SO4 + NaOH = veľa tepla, takže som to medzitým ochladzoval (takže problém nie je ani v teplotnom rozklade). Ale možno by to mohol byť môj problém? Možno by som to tam mal vysypať všetko naraz?
Neviem, skúšal som pridať zásadu do kyseliny, kyselinu do zásady, zriedenú zásadu a zásadu ako prášok, zakaždým rovnaký výsledok, čo je nepoužiteľný biely prášok, ktorý nič nerobí.

Alebo som možno pridala príliš veľa NaOH? Alebo príliš málo NaOH? Záležalo by na tom?
Záleží na tom, či pridám všetko naraz? Záleží na tom, či pridám kyselinu k zásade alebo zásadu ku kyseline?
Existujú nejaké iné spôsoby, ako by som mohol neutralizovať H2SO4 bez toho, aby som poškodil svoj amín, aby sa nezničil?

Malo by to byť také jednoduché, je to len amfetamín rozpustený v kyseline sírovej. Prečo ho z nej nemôžem dostať?

 

[WillD]

Skúste kyselinu ortofosforečnú pre soľ. Koľko percent roztoku alkalickej vody sa používa? Chladíte zmes pred a počas pridávania? Používate indikačný papierik alebo elektronický (a kalibrovaný) pH-metr? Množstvo zásady sa určuje podľa toho, 10-12pH potrebujeme.

 

[G.Patton]

Myslím si, že to tak nie je. Možno sa váš roztok pri pridávaní alkalických látok prehrial? Musíte ho ochladiť.

 

[idunno]

Veľmi pekne vám ďakujem aj za vašu odpoveď, William.

Budem.

Nasýtený roztok. Keď o tom teraz premýšľam, možno by som mal pridať viac dH2O, aby sa Na2SO4 nezrážal, ale zostal rozpustený vo vode. Možno je problém v tom, že kryštáliky aminosíranu sa zachytia v kryštálikoch Na2SO4 a odtečú spolu s ním... Možno na tom niečo bude, ďakujem! Uvidím, či to pomôže.

Áno, chladím roztok v ľadovom kúpeli a používam indikátorové papieriky.

 

[idunno]

Skúsil som teda použiť zriedenejší roztok NaOH (15 %) a nepomohlo to. V recepte sa uvádza, že by som mal vidieť dve vrstvy, ale nestalo sa tak, zostal mi homogénny vodný roztok.
Smrdí to ako amfetamín, musí tam byť.

Hádam teraz skúsim pridať trochu dietyléteru, či sa mi to podarí extrahovať týmto spôsobom? Človeče, kiež by tie patenty boli napísané jasnejšie a do hĺbky.
Nemôžem však nájsť presnú rozpustnosť amfetamínovej voľnej bázy v éteri, okrem "rozpustný" alebo "veľmi dobre rozpustný", takže ak niekto vie, koľko mám použiť, bolo by to užitočné.
Má to vôbec zmysel alebo ešte niekde robím niečo zle?

 

[WillD]

Pridať rozpúšťadlo na extrakciu alebo alkohol
Áno, dobrý nápad.
Môžete extrahovať malé dávky, s najväčšou pravdepodobnosťou bude základňa žltkastá. Ak nie je, extrakciu ukončite. Buď vezmeme prebytok éteru a potom odparíme.
Všetko má zmysel

 

[idunno]

Takže extrakcia éterom sa podarila, takže tento problém bol vyriešený, bohužiaľ, môj výťažok je stále veľmi slabý, nemôžem sa dostať nad 10 %... Hádam vytvorím ďalšie vlákno na diskusiu o tomto probléme, aby som udržal veci čisté. Ešte raz všetkým ďakujem za pomoc.

 

[MadHatter]

Gratulujeme k odbornému riešeniu problému s extrakciou! Ospravedlňujem sa za zhrubnutie, ale aké bolo skutočné riešenie? Bolo to:
1. Použite zriedený NaOH
2. Extrahovať éterom?
Skúšali ste však robiť elektrolýzu bez kyseliny sírovej?

Písal som v inom vašom vlákne, ale mám podozrenie, že vaše nízke výťažky sú spôsobené nedostatočným prietokom elektrickej energie cez váš roztok. Z opisu, ktorý ste uviedli, vyplýva, že by ste museli cez toho zlého chlapca pretlačiť veľa elektrónov. Napríklad niekoľko DNÍ s niekoľkými ampérmi. A udržiavať pomerne nízke napätie, aby sa neprehrieval.
Ale Rád by som videl podrobný opis vášho experimentu!