Prodín je analgetický opioid, ktorý je analógom petidínu. Alfa-prodín je o 97 % účinnejší ako morfín (subkutánne) a beta-prodín je o 550 % účinnejší ako morfín SC.
Činidlá:
76 hmotnostných dielov vodného 37% roztoku formaldehydu sa pomaly pridáva k 84 hmotnostným dielom 40% roztoku metylamínu za miešania a chladenia, teplota sa udržiava pod 10C/50F. Tuhá žieravá sóda sa pridáva v malých prírastkoch, kým sa nevytvoria a neoddelia dve vrstvy. Horná vrstva sa odoberie. Spodná vrstva sa extrahuje benzénom a extrakty sa pridajú do hornej vrstvy (toto sa dá vynechať, ale budete mať nižší výťažok).
Výsledný roztok sa vysuší nad bezvodým uhličitanom draselným a vydestiluje. Pri teplote 65 - 75 C (149 - 167 F) / 35 mm sa získa frakcia prakticky čistého N,N',N"-trimetyltrimetyléntriazínu (hexahydro-1,3,5-trimetyl-1,3,5-triazínu) v množstve najmenej 36 hmotnostných dielov.
Syntéza prodínu
Poznámka: Kyselina fosforečná sa nevyžaduje, pretože sa používa ako katalyzátor. Keďže propionanhydrid sa používa len na viazanie vody v kyseline fosforečnej, môže sa nahradiť kyselinou propionovou. Použitie anhydridu propioničitého sa môže vylúčiť za cenu nižšieho výťažku 20 - 25 %.
Zmiešajte kyselinu a styrén, pomaly pridajte amín. Zahrejte na 4 hodiny, nechajte stáť 2 dni a potom pokračujte.
Do miešanej, ochladenej zmesi 298 dielov kyseliny propionovej a 175 dielov propionanhydridu sa pridá 85 % kyselina fosforečná na celkový obsah 150 dielov. Keď sa už neuvoľňuje teplo, pomaly sa pridá 103 dielov hexahydro-1,3,5-trimetyl-1,3,5-triazínu a 104 dielov 2-fenyl-1-buténu. Zmes sa mieša pri 125C počas 18 hodín, ochladí sa a naleje do 3000 dielov vody. Vodná zmes sa extrahuje benzénom.
Roztok benzénu sa vysuší nad uhličitanom draselným a vydestiluje. Frakcionáciou za zníženého tlaku sa získala frakcia 7 dielov destilujúca pri 30-80C/1,5 mm, frakcia 27 dielov destilujúca pri 80-120C/1,5 mm, frakcia 31 dielov destilujúca pri 120-160C/1,5 mm a 16 dielov zvyšku. Tretia frakcia sa redestiluje pri 120-135C/1,5 mm.
Produkt teda obsahuje prodín. Výťažok približne 30 %
Činidlá:
- N,N',N"-trimetyltrimetyléntriazín (hexahydro-1,3,5-trimetyl-1,3,5-triazín)
- 2-fenyl-1-butén
- kyselina propiónová, anhydrid propiónu
- kyselina fosforečná [nepovinné]
- benzén
- uhličitan draselný
- voda
76 hmotnostných dielov vodného 37% roztoku formaldehydu sa pomaly pridáva k 84 hmotnostným dielom 40% roztoku metylamínu za miešania a chladenia, teplota sa udržiava pod 10C/50F. Tuhá žieravá sóda sa pridáva v malých prírastkoch, kým sa nevytvoria a neoddelia dve vrstvy. Horná vrstva sa odoberie. Spodná vrstva sa extrahuje benzénom a extrakty sa pridajú do hornej vrstvy (toto sa dá vynechať, ale budete mať nižší výťažok).
Výsledný roztok sa vysuší nad bezvodým uhličitanom draselným a vydestiluje. Pri teplote 65 - 75 C (149 - 167 F) / 35 mm sa získa frakcia prakticky čistého N,N',N"-trimetyltrimetyléntriazínu (hexahydro-1,3,5-trimetyl-1,3,5-triazínu) v množstve najmenej 36 hmotnostných dielov.
Syntéza prodínu
Poznámka: Kyselina fosforečná sa nevyžaduje, pretože sa používa ako katalyzátor. Keďže propionanhydrid sa používa len na viazanie vody v kyseline fosforečnej, môže sa nahradiť kyselinou propionovou. Použitie anhydridu propioničitého sa môže vylúčiť za cenu nižšieho výťažku 20 - 25 %.
Zmiešajte kyselinu a styrén, pomaly pridajte amín. Zahrejte na 4 hodiny, nechajte stáť 2 dni a potom pokračujte.
Do miešanej, ochladenej zmesi 298 dielov kyseliny propionovej a 175 dielov propionanhydridu sa pridá 85 % kyselina fosforečná na celkový obsah 150 dielov. Keď sa už neuvoľňuje teplo, pomaly sa pridá 103 dielov hexahydro-1,3,5-trimetyl-1,3,5-triazínu a 104 dielov 2-fenyl-1-buténu. Zmes sa mieša pri 125C počas 18 hodín, ochladí sa a naleje do 3000 dielov vody. Vodná zmes sa extrahuje benzénom.
Roztok benzénu sa vysuší nad uhličitanom draselným a vydestiluje. Frakcionáciou za zníženého tlaku sa získala frakcia 7 dielov destilujúca pri 30-80C/1,5 mm, frakcia 27 dielov destilujúca pri 80-120C/1,5 mm, frakcia 31 dielov destilujúca pri 120-160C/1,5 mm a 16 dielov zvyšku. Tretia frakcia sa redestiluje pri 120-135C/1,5 mm.
Produkt teda obsahuje prodín. Výťažok približne 30 %