Pseudoefedrín z lieku proti chladu, metóda extrakcie.

[hacke8]

Dobrý deň, kolegovia chemici. Dnes som si priniesol liek (kapsulu) proti nachladnutiu, ktorý obsahuje pseudoefedríniumchlorid. V škatuľke je 8 kapsúl. Každá kapsula obsahuje 90 mg pseudoefedrínu, čo je spolu 0,72 gramu. Je veľmi lacný, stojí 1,5 USD. Tu sú jeho zložky: Každá kapsula obsahuje 90 mg pseudoefedríniumhydrochloridu. mg, chlórfeniramíniummaleinát (chlórfeniramín) 4 mg. Pomocnými látkami sú: škrob, sacharóza, hydroxypropylmetylcelulóza, polymér etylcelulózy, suchý rozprašovací materiál Opadry yellow, suchý rozprašovací materiál Opadry pink. Ako môžem maximalizovať extrakciu?
Moje vlastné extrakčné kroky sú: otvorte kapsulu - namočte do 99 % etanolu - filtrácia odsávaním - odparte filtrát na extrakt - pridajte do extraktu studenú vodu (objaví sa lepidlo) - filtrácia odsávaním - upravte filtrát na alkalické PH12+ a potom extrahujte, (xylén ) Extrakt vysušte - po vysušení prejdite v plynnom chlorovodíku (pH dosiahne kyslosť) - filtrujte odsávaním, aby ste získali biely prášok pseudoefedríniumhydrochloridu. Vyskúšal som však niekoľko extrakcií a získal som len veľmi málo pseudoefedrínu. Existuje nejaký spôsob, ako zvýšiť výťažok?

 

[hacke8]

@G.Patton
Pane, pomôžte mi, prosím, zistiť problém. Výťažok je príliš nízky.

 

[G.Patton]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/ephedrine-extraction-from-pills-methods.2443/

Dobrý deň, skúste druhú metódu s toluénom namiesto xylénu.
Koľko ste získali?

 

[hacke8]

Dobrý deň, pane, podľa mojej metódy som získal 40 % výťažok. Druhým spôsobom nemôžem kúpiť ťažký benzín.

 

[G.Patton]

Koľko gramov? Naftu možno nahradiť PE alebo bielym liehom alebo hexánom.

 

[hacke8]

Zo 14,4 gramu pseudoefedrínových tabliet som extrahoval 6,1 gramu. Čistota je však veľmi dobrá, biela a bezchybná. Nie je potrebná rekryštalizácia a môže sa priamo reagovať.

 

[G.Patton]

Čo je to jedna hmotnostná tableta?

 

[hacke8]

Ospravedlňujeme sa pánovi. Prekladateľský softvér nás vždy vyvedie z omylu, teda vyextrahoval som 6,1 gramu z tabletky, ktorá obsahovala 14,4 gramu pseudoefedrínu. Výťažnosť je 40 %. Hoci ho nepoužívam, kvalita je veľmi dobrá, biely ako sneh, a môže sa použiť priamo na ďalší krok. Nemôžem získať naftu a metyletylketón, sú to výrobky z potrubia, v metóde 2 sa PE nedá použiť. Moje existujúce rozpúšťadlá sú: etanol, DCM, PE, xylén, destilovaná voda, kyselina sírová, kyselina chlorovodíková, kyselina hypofosforečná, ľadová kyselina octová, acetón a niektoré ďalšie činidlá (hydroxid sodný - chlorid sodný - uhličitan sodný - síran sodný).

 

[hacke8]

Budem rád, ak sa mi ozvete. Ďakujem vám, pane. Kúpil som 20 škatuliek liekov, z ktorých každá obsahuje 8 tabliet, pričom každá obsahuje 90 miligramov pseudoefedríniumchloridu. Celkový obsah je 14,4 gramu pseudoefedríniumhydrochloridu a ja som extrahoval 6,1 gramu. Podrobný postup extrakcie: 1. Tabletky som namočil do bezvodého etanolu na 1 hodinu (izbová teplota/miešanie). 2. Potom som prefiltroval a prepláchol pevný filtračný koláč novým etanolom (etanolový extrakt je veľmi viskózny a ťažko sa filtruje, preto som použil filter s 800 okami). 3. Odparujte prefiltrovaný etanolový extrakt do zriedeného stavu. 4. Pridaním ľadovej vody (destilovanej vody) za súčasného miešania vzniknú látky podobné gélu. 5. Gél odfiltrujte a koloid prepláchnite novým etanolom. 6. Alkalizujte filtrát roztokom hydroxidu sodného na pH 12 a nechajte ho stáť 30 minút (použite studený 20% hydroxid sodný). 7. Nalejte do oddeľovacieho lievika a trikrát extrahujte xylénom. 8. Spojte xylén a vysušte (pomocou bezvodého síranu sodného). 9. Filtrujte (čistý bezvodý síran sodný s novým xylénom). 10. Potom sa zavedie suchý plynný chlorovodík (kyselina sírová + chlorid sodný), aby sa vytvorila biela zrazenina (ventiláciu zastavte, keď už nie je žiadna zrazenina). 11. Potom sa prefiltruje a suší pri izbovej teplote 1 deň. 6,1 g pseudoefedríniumhydrochloridu po konštantnej hmotnosti. Moja otázka: 1. Je potrebné namočené tablety stočiť na prášok (tablety vo vnútri kapsúl sú veľmi malé). Vyžaduje si namáčanie tabliet zahrievanie? 3. Akým rozpúšťadlom možno rozpustiť hydroxypropylmetylcelulózu, polymér etylcelulózy, opálovo žltý suchý sprej, opálovo ružový suchý sprej a vopred ich odstrániť.

 

[G.Patton]

Neviem s istotou, akú formu majú vaše tabletky. Skúste ich urobiť rozomleté na prášok a uvidíte rozdiel.
Môžete skúsiť trochu urýchliť postup rozpúšťania

 

[hacke8]

Áno, pane, rozomeliem tabletu na prášok na pôvodnom základe a počas procesu namáčania zahrievam etanol.

 

[hacke8]

Ide o liek kapsulového typu. Kapsulu rozoberiem a nechám v nej malé čiastočky, z ktorých vidno, že je pokrytá suchým práškom Obadai, ružovým a svetložltým.