Otázka o 3cmc synth

[draconic123]

Ahojte ľudia, takže som robil syntézu 3cmc s etylacetátom a okysľoval som voľnú bázu vodou, 3cmc sa z nejakého dôvodu nezráža len pri okysľovaní voľnej bázy... bez ohľadu na to by ma zaujímalo, či by bolo možné pridať IPA pred okysľovaním, aby som získal čisté kryštály v jednom kroku, alebo by to zničilo reakciu?

 

[The-Hive]

Acetón/Hci alebo IPA

 

[Jesse_Pinkman_]

Nevypadáva pri okysličovaní...
Kryštáliky sa tvoria pri odparovaní z vrstvy vody.

 

[Jesse_Pinkman_]

Mal som aj výsledky s okysľovaním len vo voľnej báze, ale neboli také dobré ako s vodou spolu a odparovaním vodnej vrstvy.
Rekryštalizácia po okyslení by mala byť možná, ale či sú potom kryštály čistejšie, neviem povedať.

 

[draconic123]

Skúšali ste niekedy reakciu s 2 rozpúšťadlami? Chystám sa kúpiť nejaké nmp a skúsiť to s nmp a etylacetátom.. malo by to byť oveľa čistejšie a viac kryštálov

 

[Bazooka90]

op
Akú teplotu ste použili pri reakcii s etylacetátom?

 

[Jesse_Pinkman_]

Nie je potrebná žiadna kontrola teploty, stačí miešať a miešať 20 min... teplota stúpa a klesá zo samotnej reakcie

 

[BitcoinScam]

koľko gramov 3cmc získame vo forme 2b3ch, ak použijeme etylacetát

 

[The-Hive]

Na každých 100 g by ste mali získať 75-80 g 3 cmc

 

[Jesse_Pinkman_]

Nie veľmi veľa, maximálne 30-40 %.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ako dosiahnete takýto výsledok?

 

[BitcoinScam]

na dcm

 

[Jesse_Pinkman_]

Dokonca aj s DCM som získal len 40 % výťažok...

 

[BitcoinScam]

u tečie to ?

 

[BitcoinScam]

Koľko dcm u používate ?

 

[Jesse_Pinkman_]

Áno, zahrievajte do 36 stupňov
300 ml na 100 g 2b3c

 

[BitcoinScam]

Na otázku som si už odpovedal sám: po prvé, teplota je príliš nízka, po druhé, pomery sú nesprávne a pravdepodobne sú na ceste aj iné chyby, preto máte takéto výsledky

 

[Jesse_Pinkman_]

Mohli by ste mi poradiť, ako to robíte vy?

 

[BitcoinScam]

opýtajte sa odborníka na tomto fóre

 

[The-Hive]

Probs to veľa vody init

 

[The-Hive]

Nahrajte si syntézu vášho

 

[draconic123]

Robím to, čo robí jesse pinkman vo svojom príspevku, až na to, že pridávam etylacetát v pomere 5:1 k 2b3c, uvažujem o okyslení rm s menším množstvom vody a trochou ipa, pretože práve teraz pridávam rovnaké množstvo ako rm a zjavne je to príliš veľa a spomaľuje to kryštalizáciu