Otázka o syntéze nitroetánu

[TucoSalamanca.]

Príprava nitroetánu by Gerard Desseigne & Henri Giral
Reakčná banka sa naplní:26,5 g (0,0625 * 3mole) K2CO3 technickej kvality rozpusteného v 137 g vody320 g dusitanu sodného 97% technickej kvality
6 ml cetyl-olejového alkoholu alebo olejového alkoholu (protipenivého činidla)Objem zmesi je približne 420 ml. Zmes sa zahrieva na kúpeli pri teplote 130C za miešania.
Do adičného lievika sa naleje 750 ml vodného roztoku 444 g (3 moly) etylsulfátu sodného.
Roztok sa pridáva do reakčnej zmesi počas 50 - 60 minút vhodnou rýchlosťou, aby sa reakčná zmes udržala pri teplote 125 - 130 C, za intenzívneho miešania. Keď je pridávanie NaEtSO4 ukončené, pridá sa 100 ml vody počas 10 minút.
Destilát sa rozdelí na 2 vrstvy. Môže sa destilovať pri 760 mmHg pomocou destilačnej kolóny. Destilácia sa začína pri 30C. Všetko pod 74C sa vyhodí.
Teplota by sa mala ustáliť na 87C a destilácia sa zastaví pri 99,8C.
Výťažok nitroetánu: 96 g (1,28 mólu), 42,6 % na základe NaEtSO4
--------------------------------------------------------------------------
Priatelia, nitroetán som sa pokúšal vyrobiť už mnohokrát, ale nikdy sa mi ho nepodarilo úspešne vydestilovať. Môže mi niekto podrobne napísať, ako na to (som chemický začiatočník)

 

[TucoSalamanca.]

Destilujem 103,5 gramu dusitanu sodného, 158 gramov etylsulfátu sodného a 8,6 gramu uhličitanu draselného a nie je to destilácia, je to naozaj zlý problém. Počas reakcie sa mení na kameň a veľmi ťažko sa čistí, syntéza vždy zlyhá.

 

[wael gano]

Skontrolovali ste etylsulfát sodný? Možno vám chýba jedno z činidiel

 

[wael gano]

Toto je riešenie. Po tom, ako sa CO2 dostane z vody, nitroetán klesne na dno, oddelí sa a znovu sa vydestiluje. Ak tento roztok nevidíte, vráťte sa na Chýbajú vám činidlá.

 

[wael gano]

 

[wael gano]

Začnite výrobou síranu vodíka, H2SO4+C2H5OH=C2H5HSO4+H2o.
Jeden mol je 54 gramov H2SO4
Polovica mólu vytvorí 50 % etylhydrogensíranu.
50 % H2so4 je nereaktívne
Čas reakcie je vyvážený na 2,5 hodiny
Teplota je 80 stupňov C
Na jeden mol H2SO4 pridajte 70 gramov uhličitanu sodného
25 ml vody
Miešanie a čakanie na karbonizačnú reakciu
Teraz máte polovicu mólu etylsulfátu sodného a polovicu mólu síranu sodného s prebytkom uhličitanu a vody. Za stáleho miešania, zvyšovania teploty a destilácie pridajte 50 g dusitanu sodného. Vznikne 15 ml nitretánu.

 

[TucoSalamanca.]

Môžete to vysvetliť podrobnejšie?

 

[G.Patton]

Najjednoduchšie syntézy nitroetánu si pozrite tu, sú tu návody s video vysvetlením.

 

[TucoSalamanca.]

Z etylsulfátu sodného a dusitanu kovového.

1,5 mol dusitanu sodného (103,5 g) sa dôkladne zmieša s 1 mol etylsíranu sodného (158 g) a 0,0625 mol K2C03 (8,6 g). Zmes sa potom zahreje na 125 - 130 °C, pri ktorej teplote sa destiluje, len čo sa vytvorí nitroetán. Keď sa destilačný prúd výrazne uvoľní, zahrievanie sa zastaví a surový nitroetán sa premyje rovnakým objemom vody, vysuší sa nad CaCl2 a v prípade potreby sa odfarbí pomocou aktívneho uhlia. Nitroetán sa potom znovu vydestiluje a frakcia sa zozbiera pri teplote 114 - 116 °C. 42 - 46 % teoretického výťažku.
Vyskúšal som túto metódu, o ktorú ste sa podelili, a nepodarilo sa mi to. Nerozumiem tomu.

 

[TucoSalamanca.]

upp

 

[wael gano]

Pozorne si prečítajte, že budete rozumieť
Máte koncentrovanú kyselinu sírovú a absolútny etanol? Kontaktujte ma a môžeme s vami začať syntézu

 

[TucoSalamanca.]

Pozrite sa, môžem vyrobiť etylsulfát sodný, to nie je problém, problémom je výroba nitroetánu.

 

[TucoSalamanca.]

Povedzte mi podrobne, ako sa vyrába nitroetán.

 

[TucoSalamanca.]

Alebo priatelia, ako sa dá vyrobiť s dietylsulfátom? Aj ja mám toto činidlo.

 

[The-Hive]

Parná fáza z propánu + kyseliny dusičnej sa robí ľahko, ale vyladenie toku je ťažké

 

[Mo0odi]

Myslím si, že vytvára rýchlejšie a väčšie


Ale bude tu riziko výbuchu

 

[The-Hive]

Udržujte ju pri teplote 400 °C a bude v poriadku

 

[Mo0odi]

Skúsili ste si ju vyrobiť alebo o tom uvažujete?

 

[The-Hive]

Urobil som to niekoľkokrát v malom rozsahu

 

[The-Hive]

Nechcel som to zverejniť, ale zajtra sú Vianoce

nepoužívajte plameň a používajte rovnú rúrku, nie kľukatú to bolo 1937 sme v dnešnej dobe šikovnejší. Samozrejme, že prietok musí byť na mieste a teplota nesmie prekročiť 400 °C propánový automatický záblesk je 420 - 450 °C, uvidíte boha

konečný produkt dostanete 4 nitrózy jednoduchá destilácia potrebná na nitroetán

Naposledy som to robil pred 5 rokmi.

 

[wael gano]

Etán (C2H6)
Propán C3H8

 

[The-Hive]

 

[nitro]

S bodom vzplanutia propánu môžete byť v bezpečí, pretože rxn zmes má byť bez kyslíka. Žiadny kyslík, žiadny záblesk. Takže stačí zabezpečiť, aby ste v reakcii nemali kyslík, a všetko bude po vašom. Okrem toho, priemyselný spôsob nitrácie propánu zahŕňa tlaky vysoko presahujúce normálne (8 až 12 atm), čím sa teplota bodu vzplanutia aj tak zvyšuje.

 

[The-Hive]

Udržiavam ho na 350-400 zdá sa, že dobre trvá hodiny, pretože ho spúšťam veľmi pomaly