Skrátená verzia mojej otázky znie: Ako môžem oddeliť n-metylalanín z roztoku, ktorý obsahuje aj fosforečnan sodný?
A teraz podrobná verzia - po dodržaní postupu strýka Festera (v knihe Tajomstvá výroby metamfetamínu) na syntézu n-metylalanínu mám problém s izoláciou produktu. Dokument, ktorý používa ako zdroj, nájdete, ak si vygooglujete "Reductive methylation of primary and secondary amines and amino acids by aqueous formaldehyde and zinc" (Redukčná metylácia primárnych a sekundárnych amínov a aminokyselín pomocou vodného formaldehydu a zinku).
V podstate sa zmieša roztok fosforečnanu sodného (200 ml H2O + 9,5 g NaOH + 16 ml H3P04), do ktorého sa pridá 0,1 mol alanínu, 0,15 mol formaldehydu a 0,2 mol práškového zinku a po 45 min. miešania sa zinok prefiltruje a pH sa upraví na 7 pomocou NaHCO3. Potom sa predpokladá, že n-metylalanín sa vyzráža vo forme asi 10 g bielych ihličkovitých kryštálov. Je to dosť jednoduché, však?
Teraz je tu problém - namiesto 10 g kryštálov dostávam ~ 18 g šupinatých bielych a priehľadných kryštálov, ktoré sa začnú topiť pri teplote okolo 40 °C! Podľa mojich výpočtov by maximálny možný výťažok mal byť približne 11 g n-metylalanínu, takže sa zrejme vyzráža aj niečo iné. Po týždňoch opakovaných pokusov a po návrate k pôvodnému dokumentu si myslím, že som konečne prišiel na to, čo sa deje - hoci strýko Fester hovorí, že sa má použiť NaHCO3 na úpravu pH na 7, myslím, že pridaním jedlej sódy sa časť fosforečnanu sodného mení na fosforečnan disodný, ktorý je MNOHEM menej rozpustný. Okrem toho fosforečnan disodný tvorí niekoľko hydrátov, ktoré sa topia medzi 36 a 50 °C, čo by vysvetľovalo nízky bod topenia (N-MeAla by sa mala topiť pri teplote ~200 °C) a extra hmotnosť produktu.
Ak je to tak, potom je problémom, ako upraviť pH konečného roztoku bez toho, aby sa vytvoril nie veľmi rozpustný fosforečnan disodný. Po dôkladnom preskúmaní pôvodného dokumentu som si všimol, že do roztoku "pridali amoniak", a tak som sa rozhodol skúsiť použiť amoniak na úpravu pH, ale nič sa nezrážalo a je možné, že amoniak pridali len na zničenie zvyškov formaldehydu.
Má teda niekto nejaký nápad, ako buď (A) oddeliť práškovú zmes fosforečnanu disodného a n-metylalanínu, alebo (B) upraviť pH jednosodného fosforečnanového pufru na 7 bez toho, aby sa niečo z neho premenilo na fosforečnan disodný? Budeme vďační za akúkoľvek pomoc
A teraz podrobná verzia - po dodržaní postupu strýka Festera (v knihe Tajomstvá výroby metamfetamínu) na syntézu n-metylalanínu mám problém s izoláciou produktu. Dokument, ktorý používa ako zdroj, nájdete, ak si vygooglujete "Reductive methylation of primary and secondary amines and amino acids by aqueous formaldehyde and zinc" (Redukčná metylácia primárnych a sekundárnych amínov a aminokyselín pomocou vodného formaldehydu a zinku).
V podstate sa zmieša roztok fosforečnanu sodného (200 ml H2O + 9,5 g NaOH + 16 ml H3P04), do ktorého sa pridá 0,1 mol alanínu, 0,15 mol formaldehydu a 0,2 mol práškového zinku a po 45 min. miešania sa zinok prefiltruje a pH sa upraví na 7 pomocou NaHCO3. Potom sa predpokladá, že n-metylalanín sa vyzráža vo forme asi 10 g bielych ihličkovitých kryštálov. Je to dosť jednoduché, však?
Teraz je tu problém - namiesto 10 g kryštálov dostávam ~ 18 g šupinatých bielych a priehľadných kryštálov, ktoré sa začnú topiť pri teplote okolo 40 °C! Podľa mojich výpočtov by maximálny možný výťažok mal byť približne 11 g n-metylalanínu, takže sa zrejme vyzráža aj niečo iné. Po týždňoch opakovaných pokusov a po návrate k pôvodnému dokumentu si myslím, že som konečne prišiel na to, čo sa deje - hoci strýko Fester hovorí, že sa má použiť NaHCO3 na úpravu pH na 7, myslím, že pridaním jedlej sódy sa časť fosforečnanu sodného mení na fosforečnan disodný, ktorý je MNOHEM menej rozpustný. Okrem toho fosforečnan disodný tvorí niekoľko hydrátov, ktoré sa topia medzi 36 a 50 °C, čo by vysvetľovalo nízky bod topenia (N-MeAla by sa mala topiť pri teplote ~200 °C) a extra hmotnosť produktu.
Ak je to tak, potom je problémom, ako upraviť pH konečného roztoku bez toho, aby sa vytvoril nie veľmi rozpustný fosforečnan disodný. Po dôkladnom preskúmaní pôvodného dokumentu som si všimol, že do roztoku "pridali amoniak", a tak som sa rozhodol skúsiť použiť amoniak na úpravu pH, ale nič sa nezrážalo a je možné, že amoniak pridali len na zničenie zvyškov formaldehydu.
Má teda niekto nejaký nápad, ako buď (A) oddeliť práškovú zmes fosforečnanu disodného a n-metylalanínu, alebo (B) upraviť pH jednosodného fosforečnanového pufru na 7 bez toho, aby sa niečo z neho premenilo na fosforečnan disodný? Budeme vďační za akúkoľvek pomoc
