Otázky týkajúce sa syntézy alprazolamu/flualprazolamu

Mulch4065

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 25, 2022
Messages
3
Reaction score
1
Points
1
Mojím referenčným materiálom je 10.1007/s00044-016-1585-z a syntéza alprazolamu v malom meradle, ktorú som našiel tu - základnému postupu rozumiem.

Mám však niekoľko otázok, na ktoré neviem nájsť odpovede nikde inde na internete.

  1. Prekurzor 2-amino-5-chlórbenzofenón je určený pre alprazolam, ale predpokladám, že sa dá nahradiť 2-amino-5-chlór-2'-fluórbenzofenónom pre flualprazolam? Alebo ide o inú substitúciu?
  2. Môže sa chloroacetylchlorid nahradiť etylchlóracetátom?
  3. Je jedinou možnosťou anhydrid kyseliny octovej? Myslel som si, že acetylchlorid by mohol fungovať aj tu, lenže HCl by sa uvoľňoval ako plyn (samozrejme, ťažšie sa s ním pracuje). Stále je to však jednoduchšie, ako sa snažiť získať AA.
  4. Je hydrazínhydrát priamo nahraditeľný hydrazínsulfátom? Je jednoduchšie získať zdroj, bezpečnejšie s ním pracovať a produkt sa na konci aj tak vyčistí. Ak nie, myslím, že sa dá premeniť na hydrazínhydrát, takže je aspoň stále jednoduchšie ho získať.

Všetko ostatné potrebné na túto syntézu sa dá získať, aj keď mám niekoľko otázok týkajúcich sa zväčšovania reakcie. Moja hlavná obava sa týka záverečného kroku, kde bolo použitých 25 ml AcOH. Je to ľubovoľné množstvo?

Syntéza v malom meradle tu navrhovala, aby ste na celú túto reakciu použili banky v tvare hrušky - predpokladám, že varná banka bude fungovať dobre?

Ospravedlňujem sa za zdanlivo nezmyselné otázky a ďakujem! V tomto prípade som trochu mimo svojej komfortnej zóny, takže mi bude stačiť akákoľvek literatúra na túto tému :)

. Nakreslil som syntézu (s použitím etylchlóroacetátu, acetylchloridu a hydrazínsulfátu - neviem, či hydrazínsulfát bude fungovať, ale zvyšok sa zdá byť v poriadku). Hydrazínhydrát sa pravdepodobne dá získať, takže to nie je najťažšia časť tejto syntézy.

Jtq5GlNZQ0
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,870
Points
113
Deals
1
Dobrý deň, áno
Nie som si istý, na karboxylovom uhlíku je iná skupina.
Pravdepodobne máte pravdu
Pravdepodobne áno, ale musíte zvýšiť množstvo NaOAc, pretože tam musíte získať základný priestor. -SO4 bude reagovať s Na z NaOAc.
Bolo to prevzaté z článku.
Čo myslíte tým vriacou baňou? Banku s okrúhlym dnom? Je to v poriadku. Hruškovitá banka je vhodnejšia na manipuláciu pri syntéze v malom rozsahu.
 

Mulch4065

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 25, 2022
Messages
3
Reaction score
1
Points
1
Ďakujeme za odpoveď!

Pokiaľ ide o acetylchlorid, naznačujete, že by mal fungovať? V tejto súvislosti som z vašej odpovede trochu zmätený.

Budem ešte skúmať substitúciu etylchlóracetátom, pretože je určite ľahšie zohnateľná.

Mal som na mysli RBF, ospravedlňujem sa, že som sa nevyjadril jasnejšie, a ďakujem za pochopenie. Výber banky v tvare hrušky ma dosť zmiatol.

Na zdravie :)
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,870
Points
113
Deals
1
Ospravedlňujem sa, chcel som povedať, že si nie som istý, či to bude fungovať. Ale môžete to skúsiť a podeliť sa s nami o svoj výsledok. Naše fórum vám bude vďačné =)
Musíte to vyskúšať, myslím, že po prvej syntéze to odporučíte ako ja!
 

Mulch4065

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 25, 2022
Messages
3
Reaction score
1
Points
1
Ďakujeme za pomoc!

Nie som si istý nad etylchlóroacetátom, ale pevne verím, že namiesto anhydridu kyseliny octovej by mal fungovať acetylchlorid - je síce MNOHEM reaktívnejší, ale dúfam, že nie príliš.

Každopádne, vzhľadom na to, ako ľahko sa tu dá získať acetylchlorid, je to len rýchla reakcia a destilácia od acetanhydridu

Idem urobiť ďalší výskum, pretože etylchlóracetát sa získava oveľa ľahšie ako chloroacetylchlorid.
 

madmoney69

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 29, 2022
Messages
165
Reaction score
160
Points
43
Urobili ste na ňom nejaký pokrok?
 
Top