Opätovné použitie rozpúšťadiel.....

[Rabidreject]

Dobre, takže nemám rotačnú odparku - rád by som ju mal a možno raz aj budem mať, ale od znalosti 0 chémie som už dosiahol úspech, keď som vytvoril niekoľko zlúčenín...

Dobre, takže som si kúpil kopu tryptamínu - asi naozaj príliš veľa, ale hej! Vlastne nie, nikdy toho nie je dosť!

Tak dlho, ako môžete pokračovať v prepínaní správnych aldehydov a ketónov.

Každopádne, keďže je skutočný mechanizmus reakcie úplne rovnaký vo všetkých oblastiach (zatiaľ), skončil som s množstvom naozaj zásaditého metanolu.

Teraz som práve kúpil ďalších 5 litrov naozaj lacno, avšak nie je to dobré pre ekosystém, len tak ho vyhadzovať alebo čokoľvek iné. Nemôžem sa k tomu prinútiť, je to dosť zlé.

Moja otázka teda znie - musím pred destiláciou metanolu z vody použiť kyselinu na jeho neutralizáciu?
Ak je to niečo podobné ako etanol, budem to musieť urobiť niekoľkokrát, ale aj tak, aký je najlepší spôsob, ako sa vyrovnať s jeho zásaditou povahou?

Na zdravie

 

[Metribolone]

Predpokladám, že môžete destilovať metanol a ponechať to, čo ho robí základným, pokiaľ sú body varu dostatočne ďaleko od seba.

 

[Rabidreject]

Okay cool. Je to len roztok metanolu a KOH, takže áno, to dáva zmysel - len ma zaujímalo, či to prinesie nejakú vodu, ako to robí etanol, keď ho destilujete z vody...

 

[Metribolone]

Som o tom presvedčený. Je ťažké odstrániť 100 % vody len prostredníctvom destilácie. Ak potrebujete, aby bol destilát bezvodý, budete musieť použiť inú metódu na odstránenie zvyšného percenta vody.

 

[Metribolone]

K mojej odpovedi dodávam, že na odstránenie vody z roztoku po destilácii môžete použiť molekulové sito.

 

[CCL4 huffer]

stačí destilovať nasucho a znovu destilovať, tak to vždy robím so svojimi rozpúšťadlami

 

[Rabidreject]

Áno, to dáva zmysel a je to v súlade s tým, čo som si myslel.... Potom som pridal guľôčky na zmenu farby sili a teraz je to fialové takže budem musieť znova rozdeliť a pridať hovno MgSO4! Gah byť zelený je taký p.i.t.a na lacno! Práve som si objednal 5l bezvodého metanolu a mám asi 200ml haha, taká hlúposť...

 

[CCL4 huffer]

Myslím, že tbh u nikdy nemôže mať dosť rozpúšťadiel

 

[Rabidreject]

Yeh. Súhlasím s tým, že - samozrejme, za predpokladu, že máte bezpečný priestor na uloženie!
Teším sa však, až sa objaví 5 l metanolu!!!
Myslím, že keď mi tentoraz dôjde DCM, objednám si aj 5 l - je len nepríjemné, aký je DCM v porovnaní s ním ťažký!
Nakoniec si chcem zaobstarať rotovap, ale myslím, že najprv počkám, kým sa presťahujem do domu...

 

[CCL4 huffer]

tbh rotovap je zbytočný a plytvanie peniazmi, pokiaľ ur rl veľké laboratórium s 0 časom na spar.e inak je lepšia normálna vákuová destilácia imo

 

[Rabidreject]

Myslím, že áno, páči sa mi automatizácia rotačnej odparky - tiež je rovnako vhodná na zrážanie vecí pri RT, ako by bola na opätovné použitie rozpúšťadiel.
Páči sa mi automatizácia, ktorú poskytuje - tiež rotačné lamelové vývevy sú HLUČNÉ, a preto si viem predstaviť, že by som si kúpil jednu z membránových vývev, z ktorých sa v rotovapkách vytvára vákuum, čisto preto, že mám malú membránovú vývevu, ktorá je MNOHEM tichšia ako rotačná lamelová výveva - len sa nedá používať dlhšie ako takú polhodinu, čo je samozrejme na vákuovú destiláciu nepoužiteľné.
Problém je, že momentálne mám susedov, o ktorých musím uvažovať. Steny sú tu tenké a mám ľudí pod sebou a vedľa seba, keďže momentálne bývam v byte.

Aby som bol spravodlivý, čím viac molekúl budem skutočne spracovávať, tým menej budem chcieť rotovap - momentálne pracujem s n,n-DMT (väčšinou) a jeho kryštalizácia môže byť poriadne náročná, robiť ju pri RT sa jednoducho nedá a mrazenie ma veľmi nebaví, pretože z neho bolia ruky, ale tiež sa do produktu môže ľahko dostať voda. Podľa mňa je to všeobecne nepríjemné,

Dnes alebo zajtra plánujem uskutočniť svoju prvú Henryho reakciu, takže dúfam, že pri výrobe príslušného styrénu uvidím, že niektoré veci kryštalizujú pri RT JUST FINE.

 

[Loki12]

Naučte sa pracovať bez rotopedu. Nepotrebujete ho, ak pracujete v byte s ľuďmi v okolí, predpokladám, že ak podstupujete takéto riziko, potom nerobíte ani zďaleka také množstvá, ktoré by odôvodňovali takéto výdavky alebo by to vôbec malo zmysel.

Zdokonaľujte svoju techniku bez rotovapu, ak ho potrebujete, aby ste si uľahčili život s kryštalizáciou, jednoduchá odpoveď je, že váš tek je na hovno a mali by ste najprv zdokonaliť ten, rotovap je niečo, čo použijete, keď zvládnete vákuovú destiláciu a všetko ostatné, keď nemáte času nazvyš, pretože vyrábate kilogramy a ste si istí, že môžete pracovať s rotovapom a zároveň robiť iný krok syntézy, aby ste si znížili pracovné zaťaženie.

Rozpúšťadlá opätovne nepoužívam. Zdokonaľujem metódu, s ktorou pracujem, potom všetok materiál spracúvam v čistých laboratórnych rozpúšťadlách, keď skončím syntézu, vyčistím a zbavím sa odpadu, Ak by som mal napríklad znovu destilovať a sušiť 10-20 litrov IPA, potom by som asi použil rotovap, ale pre mňa osobne je rozumnejšie kúpiť činidlá a vyrobiť vysokokvalitný produkt, ktorý stojí veľa peňazí, ako sedieť na mieste a nič nerobiť a snažiť sa ušetriť pár stoviek eur, zatiaľ čo by som tých pár stoviek eur mohol minúť na výrobu produktu v hodnote pár tisíc eur. Vo väčšom meradle platí, že čas sú peniaze.