Reduktívna amácia fenyl-2-propanónu kyanobórhydridom sodným (mierka 1 kg)

[WillD]

Reakčná schéma.

Syntéza:
1. Zmes fenyl-2-propanónu (1000 g), octanu amónneho (6000 g) a kyanoborohydridu sodného (600 g) v 15 litroch IPA sa miešala pri izbovej teplote 48 h.
2. Zmes sa rozmiešala na dve časti. Počas reakcie sa pH zmesi udržiavalo na neutrálnej hodnote kvapkovým pridávaním koncentrovanej HCl.
3. Reakčná zmes sa odparila do sucha, aby sa získala žltá polotuhá látka, ktorá sa suspendovala vo vode (25 ml) a potom sa okyslila na pH 1 pomalým pridávaním koncentrovanej HCl.
4. Kyslá suspenzia sa premyla metylénchloridom a potom sa upravila na zásaditú (pH 10) pridaním granúl NaOH.
5. Vzniknutá zásaditá vodná suspenzia sa extrahovala metylénchloridom.
6. Spojené metylénchloridové extrakty sa premyli vodou, vysušili nad síranom horečnatým a odparili do sucha, čím sa získal amfetamín ako žltý olej.
7. Rozpustite olej v troch množstvách acetónu.
8. Za miešania sa po kvapkách pridáva kyselina sírová (alebo ortofosforečná) na pH - 6.
9. Vložte do mrazničky na 12 hodín.
10. Prefiltruje sa a vysuší.

 

[caesare.robot]

Aké sú výnosy tejto metódy?

 

[btcboss2022]

Je možné nahradiť kyanoborohydrid sodný NaBH4 v menšom množstve? Kyanoborohydrid sodný je redukčné činidlo slabšie ako NaBH4, ak sa nemýlim.

Ďakujem.

 

[caesare.robot]

plávať použil metanol a nabh4. po vákuovej destilácii ~50 % výťažok

 

[btcboss2022]

V akom množstve to bolo?

 

[Jamroz]

V druhom kroku u znamená, že pH sa mení 48 h, keď prebieha reakcia, a musím ho kontrolovať? Alebo možno stačí, aby bolo jednorazovo neutrálne a zostalo na neutrálnej úrovni, keď prebieha reakcia.

 

[caesare.robot]

90 g p2p.
reakcia môže byť citlivá na vodu

 

[btcboss2022]

90gr P2P v poriadku a množstvá NaBH4 a metanolu? Rovnaké načasovanie a postup ako v príspevku?
Vďaka.

 

[caesare.robot]

52 g NaBH4 sa pridáva po častiach cca 30 min,
po 2 hodinách pri miešaní 25 °C.

pri odparovaní metanolu z RM sa berie veľa solí?!? nejaké návrhy.

a aký má zmysel udržiavať reakciu neutrálnu?

Plavec uvažuje o prebublávaní amoniaku do ľadového a vysušeného metanolu a jeho použití priamo v reakcii? pomocou molekulových sít? zvýši to výťažky?

 

[caesare.robot]

Vie niekto pomer NH3 k P2P v móloch?

 

[Davidrobinson]

Bude to práve 1 mol NH3 na 1 mol p2p. Stechiometrický pomer

 

[OrgUnikum]

Tým sa získavajú veľmi veľmi nízke výťažky. Jediný známy spôsob, ako získať amfetamín redukciou borohydridom a amoniakom alebo soľou amoniaku, je pridanie aspoň jedného ekvivalentného izopropoxidu titánu-(IV).
Osobne si myslím, že by mohol fungovať aj izopropoxid hlinitý (III) alebo izopropoxid cínu (IV), ale to je len odhad. A žiadna voda v reakcii. Vôbec žiadna.

Dôvod: Amoniak je v tejto reakcii oveľa menej reaktívny ako vzniknutý amfetamín, asi 20-krát menej reaktívny, a tak väčšina fenylacetónu (P2P) prednostne reaguje s akýmkoľvek vzniknutým amfetamínom a nakoniec vznikne takmer len di-alkylovaný produkt, čo je P2P spojený s amfetamínom, a to nie je sranda.

Izopropoxid titánu (IV) tvorí komplex s amfetamínom a zabraňuje jeho reakcii s P2P.

Prestaňte si láskavo vymýšľať veci, o ktorých si "myslíte, že by mali fungovať".
thx