Úvod.
Len približne 80 % reakcií v organickom laboratóriu zahŕňa krok nazývaný refluxácia. Reakčné rozpúšťadlo používate na udržanie rozpustených materiálov pri konštantnej teplote tak, že rozpúšťadlo varíte, kondenzujete a vraciate do banky. Metóda refluxu sa široko používa aj pri syntéze drog, napríklad amfetamínu a metamfetamínu a iných fenyletylamínov, LSD, niektorých syntetických kanabinoidov, izomerizácii CBD, MDMA a v mnohých ďalších prípadoch. Táto technika je pomerne jednoduchá, ale nesmiete podceňovať jej nebezpečenstvo a prijať všetky preventívne opatrenia.
Prehľad refluxu.
Refluxná zostava (obr. 1) umožňuje, aby kvapalina vrela a kondenzovala, pričom kondenzovaná kvapalina sa vracia do pôvodnej banky. Refluxná zostava je analogická s destiláciou, pričom hlavným rozdielom je vertikálne umiestnenie kondenzátora. Počas aktívneho refluxu zostáva kvapalina pri teplote varu rozpúšťadla (alebo roztoku).
Refluxný prístroj umožňuje ľahké zahrievanie roztoku, ale bez straty rozpúšťadla, ktorá by vznikla pri zahrievaní v otvorenej nádobe. V refluxnom zariadení sú pary rozpúšťadla zachytené kondenzátorom a koncentrácia reaktantov zostáva počas celého procesu konštantná. Hlavným účelom refluxovania roztoku je kontrolované ohrievanie roztoku pri konštantnej teplote. Predstavte si napríklad, že chcete roztok zahrievať na 60 ℃ počas jednej hodiny, aby ste uskutočnili chemickú reakciu. Bolo by ťažké udržať teplý vodný kúpeľ pri teplote 60 ℃ bez špeciálneho zariadenia a vyžadovalo by si to pravidelné monitorovanie. Ak by však bol rozpúšťadlom metanol, roztok by sa mohol zahriať na reflux a udržiaval by si teplotu bez pravidelnej údržby pri bode varu metanolu (65 ℃). Je pravda, že 65 ℃ nie je 60 ℃, a ak by bola špecifická teplota pre reakciu rozhodujúca, bolo by potrebné špecializované vykurovacie zariadenie. Často sa však ako reakčná teplota volí teplota varu rozpúšťadla, pretože je praktická.
Postupy krok za krokom.
1. Nalejte roztok, ktorý sa má refluxovať, do banky s okrúhlym dnom a upnite ju do kruhového stojana alebo mriežky pomocou predlžovacej svorky a malého gumového tesnenia (obr. 2 a a video). Banka by nemala byť naplnená viac ako do polovice. Na obr. nie sú z neznámych dôvodov gumové tesnenia. Ak používate vysokoteplotné varenie (>150 ℃) alebo ohrev plameňom, nemožno ich použiť.
2. Na prevenciu nárazov pridajte miešadlo alebo niekoľko varných kameňov. Varné kamene by sa nemali používať pri refluxe koncentrovaných roztokov kyseliny sírovej alebo fosforečnej, pretože roztok sfarbia. Keď sa napríklad pri koncentrovanej kyseline sírovej použije na prevenciu nárazov miešacia tyč, roztok zostane bezfarebný (obr. 2 b). Keď sa tá istá reakcia uskutoční pomocou varného kameňa, roztok počas zahrievania stmavne (obr. 2 c) a nakoniec sa celý roztok sfarbí do sýto fialovohnedej farby (obr. 2 d).
2. Na prevenciu nárazov pridajte miešadlo alebo niekoľko varných kameňov. Varné kamene by sa nemali používať pri refluxe koncentrovaných roztokov kyseliny sírovej alebo fosforečnej, pretože roztok sfarbia. Keď sa napríklad pri koncentrovanej kyseline sírovej použije na prevenciu nárazov miešacia tyč, roztok zostane bezfarebný (obr. 2 b). Keď sa tá istá reakcia uskutoční pomocou varného kameňa, roztok počas zahrievania stmavne (obr. 2 c) a nakoniec sa celý roztok sfarbí do sýto fialovohnedej farby (obr. 2 d).
3. Umiestnite gumené hadice na kondenzátor (najprv ich konce navlhčite, aby sa dali nasadiť), potom kondenzátor vertikálne pripevnite na banku s okrúhlym dnom. Ak používate vysoký kondenzátor, upnite kondenzátor na kruhový stojan alebo mriežku (obr. 3 a). Uistite sa, že kondenzátor tesne zapadá do banky. Bezpečnostné upozornenie: ak nie sú časti správne spojené a horľavé výpary uniknú, môžu sa zapáliť od zdroja tepla. Banku s okrúhlym dnom a kondenzátor nespájajte plastovou sponou, ako je znázornené na obr. 3 s. Plastové svorky môžu niekedy zlyhať (najmä pri zahrievaní) a toto usporiadanie neumožňuje spoľahlivé odstránenie banky zo zdroja tepla na konci refluxu.
Poznámka: Čím vyšší je bod varu vášho rozpúšťadla (zmesi rozpúšťadiel), tým kratší refluxný kondenzátor potrebujete. Naopak, ak vaše rozpúšťadlo vrie pri nízkych teplotách (éter), použite najdlhší Liebigov spätný chladič.
4. Pripojte hadicu na spodnom ramene kondenzátora k vodovodnej batérii a hadicu na hornom ramene nechajte odtekať do umývadla (obr. 3 b). Je dôležité, aby voda vchádzala do spodnej časti kondenzátora a vychádzala z hornej časti (aby voda prúdila proti gravitácii), inak bude kondenzátor neúčinný, pretože sa úplne nenaplní.
Poznámka: Čím vyšší je bod varu vášho rozpúšťadla (zmesi rozpúšťadiel), tým kratší refluxný kondenzátor potrebujete. Naopak, ak vaše rozpúšťadlo vrie pri nízkych teplotách (éter), použite najdlhší Liebigov spätný chladič.
4. Pripojte hadicu na spodnom ramene kondenzátora k vodovodnej batérii a hadicu na hornom ramene nechajte odtekať do umývadla (obr. 3 b). Je dôležité, aby voda vchádzala do spodnej časti kondenzátora a vychádzala z hornej časti (aby voda prúdila proti gravitácii), inak bude kondenzátor neúčinný, pretože sa úplne nenaplní.
5. Ak sa bude refluxovať viacero roztokov súčasne (napr. ak reflux vykonáva veľa študentov vedľa seba), hadice z každej refluxnej zostavy sa môžu zapojiť do série (obr. 4). Na tento účel sa horné rameno "zostavy A", ktoré normálne odteká do umývadla, namiesto toho pripojí k dolnému ramenu "zostavy B". Horné rameno zostavy B potom odteká do umývadla. Sériové zapojenie prístrojov minimalizuje spotrebu vody, pretože voda vystupujúca z jedného kondenzátora vstupuje do ďalšieho. Niekoľko refluxných zostáv môže byť zapojených do série a prietok vody by sa mal monitorovať, aby sa zabezpečilo, že všetky zostavy sú dostatočne chladené.
6. Začnite cirkulovať stály prúd vody cez hadice (nie taký silný, aby sa hadica od vysokého tlaku vody rozkývala). Opäť skontrolujte, či kusy sklenených nádob bezpečne zapadajú do seba, a potom umiestnite zdroj tepla pod banku. Ak používate miešaciu tyč, zapnite miešadlo.
a) Ak používate ohrievací plášť, pridržiavajte ho na mieste pomocou nastaviteľnej platformy (napr. drôtená sieťka/krúžková svorka). Nechajte niekoľko centimetrov pod plášťom, aby sa po skončení reakcie mohol plášť spustiť a banka ochladiť. Ak ohrievací plášť nie je dokonale prispôsobený veľkosti banky s okrúhlym dnom, obložte banku pieskom, aby sa vytvoril lepší kontakt (obr. 5 a).
b) Ak používate pieskový kúpeľ, zahrabte banku do piesku tak, aby bol piesok aspoň tak vysoko ako hladina kvapaliny v banke (obr. 5 b).
c) Ak zostava nakoniec zostane dlhší čas bez dozoru (napr. cez noc), utiahnite medený drôt cez prípojky hadíc ku kondenzátoru, aby ste zabránili zmenám tlaku vody, ktoré by mohli spôsobiť ich vyskočenie.
7. Ak bol zdroj tepla predhriaty (voliteľné), roztok by mal začať vrieť do piatich minút. Ak sa tak nestane, zvýšte rýchlosť zahrievania. Vhodná rýchlosť zahrievania nastane vtedy, keď roztok prudko vrie a "refluxný prstenec" je viditeľný približne v jednej tretine výšky kondenzátora. Refluxný prstenec" je horná hranica miesta, kde aktívne kondenzujú horúce pary. Pri niektorých roztokoch (napr. vodný roztok) je refluxný prstenec zrejmý s ľahko viditeľnými kvapkami v kondenzátore (obr. 6 a+b). Pri iných roztokoch (napr. pri mnohých organických rozpúšťadlách) je refluxný prstenec jemnejší, ale pri pozornom sledovaní ho možno vidieť (obr. 6 c). V kondenzátore možno pozorovať jemný pohyb, keď kvapalina steká po stranách kondenzátora, alebo sa objekty v pozadí môžu javiť skreslené v dôsledku lomu svetla cez kondenzujúcu kvapalinu (na obr. 6 d je skreslený stĺpik kruhového stojana).
8. Ak postupujete podľa postupu, v ktorom máte refluxovať určitý časový úsek (napr. "refluxovať jednu hodinu"), časový úsek by sa mal začať, keď roztok nielen vrie, ale aktívne refluxuje v spodnej tretine kondenzátora.
9. Teplo by sa malo znížiť, ak refluxný prstenec stúpa do polovice alebo vyššie kondenzátora, inak by mohli z banky uniknúť pary.
10. Po skončení refluxu vypnite zdroj tepla a odstráňte banku z ohrevu buď zdvihnutím refluxnej aparatúry nahor, alebo spustením zdroja tepla nadol (obr. 7 a).
9. Teplo by sa malo znížiť, ak refluxný prstenec stúpa do polovice alebo vyššie kondenzátora, inak by mohli z banky uniknúť pary.
10. Po skončení refluxu vypnite zdroj tepla a odstráňte banku z ohrevu buď zdvihnutím refluxnej aparatúry nahor, alebo spustením zdroja tepla nadol (obr. 7 a).
Nevypínajte vodu prúdiacu cez kondenzátor, kým nie je roztok teplý len na dotyk. Po niekoľkých minútach ochladzovania na vzduchu môžete banku s okrúhlym dnom ponoriť do vodovodného kúpeľa, aby ste urýchlili proces ochladzovania (obr. 7 b).
Suchý reflux.
Ak musíte udržať atmosférickú vodnú paru mimo vašej reakcie, musíte použiť sušiacu trubicu a vstupný adaptér v zostave refluxu (obr. 8). Môžete ich použiť, ak potrebujete udržať vodnú paru mimo akéhokoľvek systému, nielen refluxnej zostavy.
1. V prípade potreby vyčistite a vysušte sušiacu trubicu. Nemusíte robiť dôkladné čistenie, pokiaľ nemáte podozrenie, že bezvodé sušiace činidlo už nie je bezvodé. Ak je látka vo vnútri trubice zapečená, pravdepodobne je mŕtva. Trubicu by ste mali vyčistiť a naplniť na začiatku postupu. Uistite sa, že používate bezvodý chlorid vápenatý alebo síran vápenatý. Pri niekoľkých použitiach by mal zostať v poriadku. Ak budete mať šťastie, indikácia Drierite, špeciálne pripravený bezvodý síran vápenatý, by mohla byť zmiešaná s bielym Drieritom. Ak je farba modrá, sušidlo je dobré; ak je červené, sušidlo už nie je suché a mali by ste sa ho zbaviť (pozrite si časť Vysúšadlá v časti "Vákuové vysúšadlá").
2. Vložte voľnú zátku zo sklenej vaty alebo bavlny, aby sušiace činidlo nespadlo do reakčnej banky.
3. Prístroj zostavte podľa obrázka, pričom sušiaca trubica a adaptér sa nachádzajú na vrchole kondenzátora.
4. V tomto okamihu možno do banky pridať činidlá a zahrievať ich spolu s aparatúrou. Zvyčajne sa aparatúra zahrieva, keď je prázdna, aby sa voda odpudila od stien aparatúry.
5. Aparatúru, zvyčajne prázdnu, zahrievajte na parnom kúpeli, pričom celú zostavu každú chvíľu otočte o štvrť otáčky, aby sa rovnomerne zahriala. Horák sa môže použiť, ak nehrozí nebezpečenstvo požiaru a ak sa zahrievanie vykonáva opatrne. Ťažké spoje z brúseného skla pri prílišnom zahriatí popraskajú.
6. Prístroj nechajte vychladnúť na izbovú teplotu. Pri ochladzovaní sa vzduch nasáva cez sušiacu trubicu skôr, ako sa dostane do prístroja. Vlhkosť vo vzduchu sa zachytí v sušiacom prostriedku.
7. Rýchlo pridajte suché činidlá alebo rozpúšťadlá do reakčnej banky a znovu zostavte systém.
8. Reakciu vykonajte ako zvyčajne, teda ako štandardný reflux.
2. Vložte voľnú zátku zo sklenej vaty alebo bavlny, aby sušiace činidlo nespadlo do reakčnej banky.
3. Prístroj zostavte podľa obrázka, pričom sušiaca trubica a adaptér sa nachádzajú na vrchole kondenzátora.
4. V tomto okamihu možno do banky pridať činidlá a zahrievať ich spolu s aparatúrou. Zvyčajne sa aparatúra zahrieva, keď je prázdna, aby sa voda odpudila od stien aparatúry.
5. Aparatúru, zvyčajne prázdnu, zahrievajte na parnom kúpeli, pričom celú zostavu každú chvíľu otočte o štvrť otáčky, aby sa rovnomerne zahriala. Horák sa môže použiť, ak nehrozí nebezpečenstvo požiaru a ak sa zahrievanie vykonáva opatrne. Ťažké spoje z brúseného skla pri prílišnom zahriatí popraskajú.
6. Prístroj nechajte vychladnúť na izbovú teplotu. Pri ochladzovaní sa vzduch nasáva cez sušiacu trubicu skôr, ako sa dostane do prístroja. Vlhkosť vo vzduchu sa zachytí v sušiacom prostriedku.
7. Rýchlo pridajte suché činidlá alebo rozpúšťadlá do reakčnej banky a znovu zostavte systém.
8. Reakciu vykonajte ako zvyčajne, teda ako štandardný reflux.
Adícia a reflux.
Raz za čas musíte pridať zlúčeninu do zostavy počas prebiehajúcej reakcie, zvyčajne spolu s refluxom. No pri pridávaní nových činidiel systém neotvoríte, nevypustíte von toxické výpary a neochoriete. Použijete prídavný lievik. Teraz sme hovorili o prídavných lievikoch späť s oddeľovacími lievikmi (laboratórne sklo), keď sme uvažovali o stopke, a to mohlo byť mätúce.
Používanie lievika.
Pozrite sa na obr. 9 a. Je to pravý separačný lievik. Vložíte sem kvapaliny, pretrepete a extrahujete ich. Ale mohli by ste tento lievik použiť na pridávanie materiálu do zostavy? Nie. na konci nie je brúsený sklenený spoj; a do sklenených spojov sa hodia len sklenené spoje. Na obr. 9 c je znázornený lievik na vyrovnávanie tlaku pri pridávaní. Pamätáte si, ako vás upozorňovali, aby ste odstránili zátku oddeľovacieho lievika, aby sa vo vnútri lievika nevytvorilo vákuum, keď ho vyprázdňujete? Každopádne, bočné rameno vyrovnáva tlak na oboch stranách kvapaliny, ktorú pridávate do banky, takže bude voľne prúdiť bez vytvárania vákua a bez toho, aby ste museli odstrániť zátku. Toto zariadenie je veľmi pekné, veľmi drahé, veľmi obmedzené a veľmi vzácne. A ak sa pokúsite o extrakciu v jednej z nich, všetka kvapalina vytečie z trubice na podlahu, keď budete lievikom triasť. Tak sa dosiahol kompromis (obr. 9 b). Keďže pravdepodobne budete robiť viac extrakcií ako prídavkov, s refluxom alebo bez neho, trubica na vyrovnávanie tlaku išla von, ale spoj z brúseného skla zostal. Extrakcie; žiadny problém. Charakter stonky nie je dôležitý. Ale počas prídavkov budete musieť prevziať zodpovednosť za to, aby nedošlo k nepríjemnému nahromadeniu vákua. Zátku môžete každú chvíľu odstrániť alebo namiesto zátky umiestniť sušiacu trubicu a prívodný adaptér. Ten udrží vlhkosť mimo a zabráni hromadeniu vákua vo vnútri lievika.
Ako nastaviť
Existujú minimálne dva spôsoby nastavenia adície a refluxu, pričom sa používa buď trojhrdlová banka, alebo Claisenov adaptér. Napadlo mi, že ukážem obe tieto nastavenia so sušiacimi trubicami. Tie zabraňujú tomu, aby sa vlhkosť zo vzduchu dostala do vašej reakcie. Ak ich nepotrebujete, zaobíďte sa bez nich.
Používanie lievika.
Pozrite sa na obr. 9 a. Je to pravý separačný lievik. Vložíte sem kvapaliny, pretrepete a extrahujete ich. Ale mohli by ste tento lievik použiť na pridávanie materiálu do zostavy? Nie. na konci nie je brúsený sklenený spoj; a do sklenených spojov sa hodia len sklenené spoje. Na obr. 9 c je znázornený lievik na vyrovnávanie tlaku pri pridávaní. Pamätáte si, ako vás upozorňovali, aby ste odstránili zátku oddeľovacieho lievika, aby sa vo vnútri lievika nevytvorilo vákuum, keď ho vyprázdňujete? Každopádne, bočné rameno vyrovnáva tlak na oboch stranách kvapaliny, ktorú pridávate do banky, takže bude voľne prúdiť bez vytvárania vákua a bez toho, aby ste museli odstrániť zátku. Toto zariadenie je veľmi pekné, veľmi drahé, veľmi obmedzené a veľmi vzácne. A ak sa pokúsite o extrakciu v jednej z nich, všetka kvapalina vytečie z trubice na podlahu, keď budete lievikom triasť. Tak sa dosiahol kompromis (obr. 9 b). Keďže pravdepodobne budete robiť viac extrakcií ako prídavkov, s refluxom alebo bez neho, trubica na vyrovnávanie tlaku išla von, ale spoj z brúseného skla zostal. Extrakcie; žiadny problém. Charakter stonky nie je dôležitý. Ale počas prídavkov budete musieť prevziať zodpovednosť za to, aby nedošlo k nepríjemnému nahromadeniu vákua. Zátku môžete každú chvíľu odstrániť alebo namiesto zátky umiestniť sušiacu trubicu a prívodný adaptér. Ten udrží vlhkosť mimo a zabráni hromadeniu vákua vo vnútri lievika.
Ako nastaviť
Existujú minimálne dva spôsoby nastavenia adície a refluxu, pričom sa používa buď trojhrdlová banka, alebo Claisenov adaptér. Napadlo mi, že ukážem obe tieto nastavenia so sušiacimi trubicami. Tie zabraňujú tomu, aby sa vlhkosť zo vzduchu dostala do vašej reakcie. Ak ich nepotrebujete, zaobíďte sa bez nich.
Varné kamene (varné triesky).
Varné kamene (alebo varné triesky) sú malé kúsky čiernej pórovitej horniny (často karbid kremíka), ktoré sa pridávajú do rozpúšťadla alebo roztoku. Obsahujú zachytený vzduch, ktorý pri zahrievaní kvapaliny vybubláva, a majú veľký povrch, ktorý môže slúžiť ako zárodočné miesto na tvorbu bublín rozpúšťadla. Mali by sa pridávať do chladnej kvapaliny, nie do kvapaliny, ktorá sa blíži k bodu varu, inak môže dôjsť k silnému výbuchu bublín. Keď sa kvapalina privedie do varu pomocou vriacich kameňov, bubliny majú tendenciu vznikať predovšetkým z kameňov (obr. 11 b). Varné kamene sa nedajú použiť opakovane, pretože po jednom použití sa ich štrbiny naplnia rozpúšťadlom a už nemôžu vytvárať bubliny.
Varné kamene by sa nemali používať pri zahrievaní koncentrovaných roztokov kyseliny sírovej alebo fosforečnej, pretože môžu rozklad a kontamináciu roztoku. Na obr. 12 je napríklad znázornená Fischerova esterifikačná reakcia, pri ktorej sa používa koncentrovaná kyselina sírová. Keď sa na zabránenie nárazom použije miešadlo, roztok zostane bezfarebný (obr. 12 a). Keď sa tá istá reakcia uskutočňuje pomocou varného kameňa, roztok počas zahrievania stmavne (obr. 12 b) a nakoniec sa celý roztok sfarbí do sýto fialovohnedej farby (obr. 12 c). Okrem znečistenia roztoku tmavá farba sťažuje manipuláciu s materiálom pomocou oddeľovacieho lievika: na obr. 12 d sú prítomné dve vrstvy, hoci je to veľmi ťažké vidieť.
Metódy zahrievania a horľavosť.
- V niektorých kontextoch je rozhodujúce, aký zdroj tepla sa použije, zatiaľ čo v iných kontextoch môže rovnako dobre fungovať niekoľko zdrojov. Výber zdroja tepla, ktorý sa má použiť, závisí od niekoľkých faktorov.
- Dostupnosti (vlastní vaša inštitúcia zariadenie?)
- Rýchlosti ohrevu (chcete ohrievať postupne alebo rýchlo?)
- Flexibilita ohrevu (je potrebné teplo rozvádzať po prístroji?)
- požadovaná konečná teplota (nízkovrúce kvapaliny si vyžadujú iný prístup ako vysokovrúce kvapaliny)
- Horľavosť obsahu
Keďže bezpečnosť je dôležitým faktorom pri výbere laboratória, je dôležité zvážiť horľavosť kvapaliny, ktorá sa má ohrievať. Takmer všetky organické kvapaliny sa považujú za "horľavé", čo znamená, že sú schopné vznietiť sa a udržať horenie (dôležitou výnimkou je, že halogénované rozpúšťadlá bývajú nehorľavé). To však neznamená, že všetky organické kvapaliny sa okamžite vznietia, ak sú umiestnené v blízkosti zdroja tepla. Mnohé kvapaliny vyžadujú zdroj vznietenia (iskru, zápalku alebo plameň), aby sa ich pary vznietili, čo je vlastnosť, ktorá sa často opisuje bodom vzplanutia kvapaliny. Bod vzplanutia je teplota, pri ktorej sa pary môžu zapáliť pomocou zdroja zapálenia. Napríklad teplota vzplanutia 70 % etanolu je 16,6 ℃, čo znamená, že sa môže zapáliť pri izbovej teplote pomocou zápalky. Bunsenov horák je vynikajúcim zdrojom vznietenia (a môže dosiahnuť teplotu približne 1500 ℃), takže horáky predstavujú pri organických kvapalinách vážne nebezpečenstvo požiaru a často by sme sa im mali vyhýbať.
Ďalšou dôležitou vlastnosťou pri diskusii o horľavosti je teplota samovznietenia kvapaliny: teplota, pri ktorej sa látka samovoľne zapáli za normálneho tlaku a bez prítomnosti zdroja zapálenia. Táto vlastnosť je mimoriadne dôležitá, pretože nevyžaduje plameň (ktorému sa v organickom laboratóriu často vyhýbame), ale len horúcu oblasť. Povrch horúcej platne nastavený na "high" môže dosiahnuť teplotu až 350 ℃. Bezpečnostná poznámka: keďže dietyléter, pentán, hexán a nízkovrúci petroléter majú teplotu samovznietenia nižšiu ako táto hodnota (obr. 14), bolo by nebezpečné variť tieto rozpúšťadlá na horúcej platni, pretože pary by sa mohli vyliať z nádoby a vznietiť pri kontakte s povrchom horúcej platne. Vo všeobecnosti treba pri používaní varnej dosky na ohrievanie akejkoľvek prchavej, horľavej kvapaliny v otvorenej nádobe postupovať opatrne, pretože je možné, že výpary prekročia keramický kryt varnej dosky a dostanú sa do kontaktu s vykurovacím telesom pod ním, ktoré môže byť teplejšie ako 350oC. Z tohto dôvodu nie sú varné dosky optimálnou voľbou pri ohrievaní otvorených nádob s prchavými organickými kvapalinami, hoci v niektorých prípadoch sa môžu používať opatrne, ak sú nastavené na "nízku" hodnotu a používajú sa v dobre vetranej digestorovej skrini.
Ďalšou dôležitou vlastnosťou pri diskusii o horľavosti je teplota samovznietenia kvapaliny: teplota, pri ktorej sa látka samovoľne zapáli za normálneho tlaku a bez prítomnosti zdroja zapálenia. Táto vlastnosť je mimoriadne dôležitá, pretože nevyžaduje plameň (ktorému sa v organickom laboratóriu často vyhýbame), ale len horúcu oblasť. Povrch horúcej platne nastavený na "high" môže dosiahnuť teplotu až 350 ℃. Bezpečnostná poznámka: keďže dietyléter, pentán, hexán a nízkovrúci petroléter majú teplotu samovznietenia nižšiu ako táto hodnota (obr. 14), bolo by nebezpečné variť tieto rozpúšťadlá na horúcej platni, pretože pary by sa mohli vyliať z nádoby a vznietiť pri kontakte s povrchom horúcej platne. Vo všeobecnosti treba pri používaní varnej dosky na ohrievanie akejkoľvek prchavej, horľavej kvapaliny v otvorenej nádobe postupovať opatrne, pretože je možné, že výpary prekročia keramický kryt varnej dosky a dostanú sa do kontaktu s vykurovacím telesom pod ním, ktoré môže byť teplejšie ako 350oC. Z tohto dôvodu nie sú varné dosky optimálnou voľbou pri ohrievaní otvorených nádob s prchavými organickými kvapalinami, hoci v niektorých prípadoch sa môžu používať opatrne, ak sú nastavené na "nízku" hodnotu a používajú sa v dobre vetranej digestorovej skrini.
Keďže horenie je reakcia v parnej fáze, kvapaliny s nízkymi bodmi varu (< 40 ℃) majú tendenciu mať nízke teploty vzplanutia a teploty samovznietenia, pretože majú značné tlaky pár (obr. 12). So všetkými kvapalinami s nízkym bodom varu by sa malo zaobchádzať opatrnejšie ako s kvapalinami so stredným bodom varu (> 60 ℃).
Last edited by a moderator:
