Rotačná odparka

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1

Rotačná odparka.

Rotačná odparka (rotovap) je zariadenie, ktoré sa používa v chemických laboratóriách na účinné a šetrné odstraňovanie rozpúšťadiel zo vzoriek odparovaním, ako aj na separáciu kvapalín. Pri odkazoch v chemickej výskumnej literatúre môže opis použitia tejto techniky a zariadenia obsahovať slovné spojenie "rotačná odparka", hoci použitie je často skôr signalizované iným jazykom (napr. "vzorka bola odparená za zníženého tlaku").
Yf0QyrnGhZ
X7AuI5KpJn

Aplikácie rotačnej odparky.

Rotačná vákuová odparka by sa mala používať na odparovanie rozpúšťadla z reakčnej zmesi, ako aj na destiláciu rozpúšťadla pred syntézou.
Napríklad pri syntéze amfetamínu by sa rozpúšťadlá mali destilovať. Na prečistenie acetónu od kontaminantov (iných rozpúšťadiel) sa počas destilácie odstráni prvá destilovaná frakcia rozpúšťadla a posledná destilovaná frakcia rozpúšťadla. Na odparenie izopropylalkoholu obsahujúceho voľnú amfetamínovú bázu. Na syntézu iných fenyletylamínov, ako sú 2C-B, DOM, MDA, MESCALINE, TMA, kde je na získanie medziproduktu potrebná destilácia, sublimácia a odstránenie rozpúšťadla z reakčnej zmesi. Syntéza MDMA si tiež vyžaduje odstránenie rozpúšťadla, aby sa získal voľný základný olej. Syntéza iných látok sa nezaobíde bez použitia odparovacích stupňov. Napríklad príprava DMT si tiež vyžaduje odstránenie rozpúšťadla vo vákuu, aby sa z reakčnej hmoty získal voľný základný olej.

Technika kryštalizácie na rotačnej odparke (vždy sa získava jemná frakcia).
Mefedrón sa rozpustí v rozpúšťadle v pomere 1 g na 1 ml. Roztok sa umiestni do banky rotačnej odparky a začne sa destilácia. Čím hlbšie je vákuum, tým nižší je bod varu roztoku. Týmto spôsobom možno rýchlo získať veľké množstvo jemných kryštálov.

Čistenie roztoku mefedrónu v dichlórmetáne.
Rozpustite mefedrón v pomere 1 g na 1 ml vody (+30 ºC), pridajte 0,5 objemu dichlórmetánu a roztok niekoľko minút dobre miešajte. Nechajte odstáť a pozorujte rozdelenie na dve frakcie: horná vodná vrstva - roztok mefedrónu, spodná vrstva - dichlórmetán s nečistotami. Oddelíme hornú vrstvu, spodnú zlikvidujeme. Vodný roztok mefedrónu sa môže odpariť na prášok v rotačnej odparke vo vákuu alebo sa môže použiť na pestovanie kryštálov. Premývanie roztoku mefedrónu sa môže vykonať niekoľkokrát, kým sa roztok nestane bezfarebným.

Krok č. 1 3-(1-naftoyl)indol získavania JWH-018 si vyžaduje použitie vákuovej odparky. Organická fáza sa vysušila nad Na2SO4 a skoncentrovala pri zníženom tlaku, čím sa získal 3-(1-naftoyl)indol ako kryštalická pevná látka.

Princíp činnosti.

Vákuové odparky ako trieda fungujú preto, lebo zníženie tlaku nad objemovou kvapalinou znižuje body varu zložiek kvapaliny v nej. Vo všeobecnosti sú pri aplikáciách rotačného odparovania zaujímavými kvapalnými zložkami výskumné rozpúšťadlá, ktoré sa majú odstrániť zo vzorky po extrakcii, napríklad po izolácii prírodného produktu alebo po kroku v organickej syntéze. Rotačné odparovanie sa najčastejšie a najvýhodnejšie používa na oddelenie "nízkovrúcich" rozpúšťadiel, ako je n-hexán alebo etylacetát, od zlúčenín, ktoré sú pri izbovej teplote a tlaku pevné.

Opatrná aplikácia však umožňuje aj odstránenie rozpúšťadla zo vzorky obsahujúcej kvapalnú zlúčeninu, ak dochádza k minimálnemu ko-odparovaniu (azeotropické správanie) a dostatočnému rozdielu v bodoch varu pri zvolenej teplote a zníženom tlaku.

Rozpúšťadlá s vyššími bodmi varu, ako je voda (100 °C pri štandardnom atmosférickom tlaku, 760 torrov alebo 1 bar), dimetylformamid (DMF, 153 °C pri rovnakom tlaku) alebo dimetylsulfoxid (DMSO, 189 °C pri rovnakom tlaku), sa môžu tiež odparovať, ak je vákuový systém jednotky schopný dostatočne nízkeho tlaku. (Napríklad DMF aj DMSO sa vyvaria pri teplote nižšej ako 50 °C, ak sa vákuum zníži zo 760 torrov na 5 torrov [z 1 baru na 6,6 mbar]) V týchto prípadoch sa však často uplatňuje novší vývoj (napr. odparovanie počas odstreďovania alebo vírenia pri vysokých rýchlostiach). Rotačné odparovanie pre vysokovrúce rozpúšťadlá vytvárajúce vodíkové väzby, ako je voda, je často poslednou možnosťou, pretože sú k dispozícii iné metódy odparovania alebo lyofilizácie (lyofilizácia). Čiastočne je to spôsobené tým, že v takýchto rozpúšťadlách sa zvýrazňuje tendencia k "nárazom
".

Hlavné komponenty rotačného výparníka sú.
  1. Motorová jednotka, ktorá otáča odparovaciu banku alebo fľaštičku so vzorkou používateľa.
  2. Odparovací kanál, ktorý je osou pre otáčanie vzorky a je vákuovo nepriepustným kanálom pre výpary odoberané zo vzorky.
  3. Vákuový systém na podstatné zníženie tlaku v odparovacom systéme.
  4. Vyhrievaný kvapalinový kúpeľ (spravidla voda a olej) na ohrev vzorky.
  5. Kondenzátor s cievkou, ktorou prechádza chladiaca kvapalina, alebo "studený prst", do ktorého sa umiestňujú zmesi chladiacej kvapaliny, ako je suchý ľad a acetón. Používa sa na vytvorenie lokalizovaného studeného povrchu; je to typ chladovej pasce.
    RODtYLc6Hq
  6. Baňka na zachytávanie kondenzátu na dne kondenzátora, ktorá slúži na zachytávanie destilačného rozpúšťadla po jeho opätovnej kondenzácii.
  7. Mechanický alebo motorizovaný mechanizmus na rýchle zdvihnutie odparovacej banky z ohrievacieho kúpeľa.
V prevažnej väčšine prípadov postačuje na laboratórne účely vodný kúpeľ, ale na odparovanie vysokovrúcich kvapalín sa používa olejový kúpeľ. Ako nosič tepla slúžia špeciálne olejové kompozície. Zariadenia sa používajú na prácu v širokom rozsahu teplôt - od +5 do +360 °C. Najlepším nosičom tepla pre olejové kúpele je bezfarebný silikónový olej (zmes organokremičitých zlúčenín), ktorý vydrží dlhodobé zahrievanie až do 300 - 360 °C bez viditeľnej zmeny farby a viskozity. Niekedy pri dlhodobom zahrievaní pri maximálnej prípustnej teplote olej vo vani vzplanie. Na uhasenie požiaru sa kúpeľ zakryje azbestovou tkaninou. Na uhasenie horiaceho oleja nemožno použiť vodu ani piesok.
2YWTG3iIaD
Rotačná odparka pozostáva zo sklenenej rúrky so štrbinou, ku ktorej je pripojená banka s okrúhlym dnom A, ktorá je ohrievaná vodným kúpeľom B. Motor C poháňa banku v rotácii a pary rozpúšťadla vstupujú do spätného kondenzátora F, kde sa ochladzujú a kondenzujú, pričom prúdia do banky na zachytávanie kondenzátu G. Časti rotačnej odparky možno dodatočne upevniť pomocou statívu D a nožičky E. Na rýchle uvoľnenie vákua je v systéme ventil H, ktorý sa často používa aj na zavedenie inertného plynu (argónu alebo dusíka) do systému.

Činnosť rotačnej odparky je založená na znížení bodu varu rozpúšťadla vytvorením zníženého tlaku v jej systéme pomocou vodného prúdu alebo vákuovej vývevy. Tento prístup umožňuje odstrániť rozpúšťadlo z roztoku pri nižšej teplote, čím sa zabráni vedľajším reakciám, ktoré môžu nastať pri zahrievaní zmesi.

Čo robí chladiaci prístroj pre Rotovap?

Pri najjednoduchšom vysvetlení si Rotovap vyžaduje chladenie a v ideálnom prípade toto chladenie zabezpečuje recirkulačný chladič. Chiller sa používa na zabezpečenie dostatočného chladenia rotovapu pri presnej teplote. Aby sa rozpúšťadlo v rotačnej odparke správne odparovalo, je potrebné pridať chladenie, pretože počas odparovania je odparované rozpúšťadlo teplé. Chladič zvyčajne čerpá chladnú kvapalinu (zvyčajne vodu alebo zmes vody a glykolu) do procesu, aby odvádzal teplo, a teplá kvapalina sa vracia do chladiča. Chiller sa pripája k spätnému chladiču. Táto jednotka by sa mala používať namiesto tečúcej vody na chladenie spätného chladiča.
NWmcaKDPEl

Príslušenstvo vákuových vývev.

Pre väčšinu prchavých rozpúšťadiel vodná trysková pumpa ako na obrázku nižšie. Sila vytvoreného vákua závisí od rýchlosti a tvaru prúdu kvapaliny a tvaru zúženia a zmiešavacích častí, ale ak sa ako pracovná kvapalina používa kvapalina, sila vytvoreného vákua je obmedzená tlakom pár kvapaliny (pre vodu 3,2 kPa alebo 0,46 psi alebo 32 mbar pri 25 °C alebo 77 °F). Ak sa však použije plyn, toto obmedzenie neexistuje. Ak sa neberie do úvahy zdroj pracovnej kvapaliny, vákuové ejektory môžu byť podstatne kompaktnejšie ako vákuové čerpadlo s vlastným pohonom s rovnakým výkonom. Cena sa pohybuje od ~25 do 30 USD.
NsdBEWwfxr
GeFclzQoTm
Môžete použiť aj vákuové membránové čerpadlo, ktoré nevyužíva prúd vody a ľahko sa používa. Tento typ čerpadla môže vytvárať až 1,5 mbar vákua. Hlavnou nevýhodou je produkovaný hluk do 50-60 dB a nutnosť pravidelnej údržby (výmena oleja a membrán). Okrem toho membránové vývevy stoja od ~450 do 500 USD a spotrebujú ~200 až 250 W.
Dp2KT5ExZo

Všeobecné pravidlá používania rotačného výparníka.

1. Zberná banka na rozpúšťadlá jednotky by sa mala pred použitím vždy vyprázdniť, aby sa zabránilo náhodnému zmiešaniu nekompatibilných chemikálií.

2. Banku s roztokom umiestnite na rotačnú odparku. Použitie nárazovej záchytnej banky zabraňuje náhodnému postriekaniu roztoku do kondenzátora (a jeho kontaminácii). Veľmi sa odporúča začať s čistou nárazovou banky pre prípad, že by predsa len niečo narazilo! To by experimentátorovi umožnilo obnoviť roztok alebo pevnú látku.
V3MQl6W2dm
SHWx5p0ARN
3. Na upevnenie banky a nárazovej pasce sa používa kovová alebo Keckova svorka. Zelená svorka znázornená nižšie je vhodná pre spoje z brúseného skla 24/40. Podobné modré klipy pasujú na spoje 19/22 a žlté na spoje 14/20, ktoré sa budú s najväčšou pravdepodobnosťou používať v laboratóriu.

4. Volič na motore slúži na reguláciu rýchlosti otáčania banky. Typická rotačná banka používa beziskrový indukčný motor s premenlivými otáčkami, ktorý sa otáča rýchlosťou 0 - 220 ot/min a poskytuje vysoký konštantný krútiaci moment. Dobré nastavenie je 7-8.

5. Vákuum v odsávačke je zapnuté. Na väčšine modelov sa ovládanie zapnutia/vypnutia podtlaku riadi otáčaním uzatváracieho kohúta v hornej časti kondenzátora (ľavá strana vyššie uvedenej schémy). Tento kohút sa neskôr používa aj na odvzdušnenie zostavy po odstránení rozpúšťadla (pozri bod H na schéme).

6. Banka A sa spustí do vodného kúpeľa alebo sa vodný kúpeľ zdvihne, aby sa banka ponorila do teplej vody. Na väčšine modelov sa celá zostava kondenzátor/motor/baňka posúva hore a dole pomocou pohodlnej rukoväte (s mechanizmom blokovania výšky). Často sa dá nastaviť aj sklon zostavy kondenzátora. Teplota vodného kúpeľa by nemala prekročiť bod varu rozpúšťadla!! Pri malých množstvách bežných rozpúšťadiel nie je ohrievač kúpeľa potrebný.

7. Rozpúšťadlo by sa malo začať zhromažďovať na kondenzátore F a odkvapkávať do prijímacej banky G. Niektoré rozpúšťadlá (napríklad dietyléter alebo dichlórmetán) sú také prchavé, že sa odparujú aj z prijímacej banky a vypúšťajú sa do odtoku. VOLITEĽNE: Aby sa tomu zabránilo, môže sa použiť chladiaci kúpeľ na prijímači alebo (na niektorých modeloch) použiť kondenzátor so suchým ľadom. Okrem toho sa medzi zdroj vákua a kondenzátorovú jednotku môže umiestniť ďalší lapač (so suchým ľadom alebo tekutým dusíkom). To je obzvlášť dôležité, keď sa ako zdroj vákua používa membránová výveva.
Prenízkovrúce rozpúšťadlá, ako je dietyléter, je k dispozícii rotačná odparka s chladičom suchého ľadu.
O3LJmiHv50
OCASyva72O
8. Po odparení všetkých rozpúšťadiel (alebo čohokoľvek, čo je v tomto bode požadované) sa vákuum uvoľňuje veľmi pomaly (aby sa zabránilo výbuchu a zničeniu skla). Banka sa zdvihne z vodného kúpeľa a odstreďovanie sa preruší.

9. Po skončení odparovania sa musí vyčistiť nárazový sifón a prijímacia banka sa vyprázdni.

Tipy a triky.
Vo vyhrievacom kúpeli by sa mala používať destilovaná voda, aby sa minimalizovalo usadzovanie vodného kameňa v kúpeli, ktorý pokrýva termistor a vyhrievacie špirály. Veľmi ťažko sa odstraňuje a znižuje účinnosť kúpeľa. Okrem toho bežná voda z vodovodu podporuje rast veľkolepých nechutných kolónií rias, najmä počas letných mesiacov. Najlepším protokolom je pravidelná výmena vody.

. Na odstránenie riasových usadenín z vnútra kondenzátora so stočenou vodou je potrebné kondenzátor vybrať z rotavapu a špirálu na niekoľko hodín namočiť do zriedeného roztoku kyseliny dusičnej. Po dôkladnom opláchnutí vnútra sa rotavap opäť zloží. Pri práci s kyselinou dusičnou je potrebné dodržiavať všetky štandardné bezpečnostné opatrenia!

. Spoj brúseného skla, ktorý drží banku, nie je potrebné premazávať, ale v zriedkavých prípadoch môže dôjsť k jeho "zamrznutiu" (alebo k zamrznutiu nárazovej banky). Niektoré spoločnosti predávajú špeciálne kĺbové spony, ktoré dokážu uvoľniť zamrznuté spoje jednoduchým zaskrutkovaním v jednom smere. Ak nemáte to šťastie a nemôžete uvoľniť kĺb, môžete ho skúsiť jemne posúvať z jednej strany na druhú.

Ak sa na vytvorenie podtlaku namiesto odsávačky používa mechanická výveva, musí sa použiť sekundárny sifón, aby sa zabránilo tomu, že rozpúšťadlo zničí membránu alebo sa absorbuje do oleja.

Ďalšie vybavenie.
Existujú rôzne dýzy, napríklad pavúky s niekoľkými bankami. Umiestňujú sa za nárazový lapač na hrdlo rotačnej odparky!

GbsOZQNeW0
3DhuAOn5Nb
ErkaJjvgeV
Bezpečnosť.
Medzi možné nebezpečenstvá patria implozie spôsobené používaním sklenených výrobkov, ktoré obsahujú chyby, ako sú napríklad hviezdicové trhliny. Výbuchy môžu nastať v dôsledku koncentrácie nestabilných nečistôt počas odparovania, napríklad pri rotácii éterického roztoku obsahujúceho peroxidy. Môže k tomu dôjsť aj pri odoberaní niektorých nestabilných zlúčenín, ako sú organické azidy a acetylidy, zlúčeniny s obsahom nitrónov, molekuly s napäťovou energiou atď. do sucha.

Používatelia rotačných odparovacích zariadení musia prijať preventívne opatrenia, aby sa vyhli kontaktu s rotujúcimi časťami, najmä zamotaniu voľného odevu, vlasov alebo náhrdelníkov. Za týchto okolností môže navíjanie rotujúcich častí vtiahnuť používateľov do prístroja, čo môže mať za následok rozbitie skla, popáleniny a vystavenie chemickým látkam. Mimoriadna opatrnosť sa musí uplatňovať aj pri operáciách s materiálmi reagujúcimi so vzduchom, najmä pri práci vo vákuu. Netesnosť môže vtiahnuť vzduch do prístroja a môže dôjsť k prudkej reakcii.

Dodávatelia.

Existuje veľa spoločností, ktoré vyrábajú a predávajú toto zariadenie. Váš výber závisí od vášho rozpočtu. Mám bohaté skúsenosti s používaním rôznych druhov a chcem povedať, že medzi nimi nie je veľký rozdiel.
Zoznam obľúbených dodávateľov.
K dispozícii je cenník rotačných odpariek s malým (50 ml - 3 l) a veľkým (do 30 l) zaťažením od uvedených dodávateľov. Všetky ceny sú platné od 11. 2021.
HiCf3ARnKg
 
Last edited:

madmoney69

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 29, 2022
Messages
161
Reaction score
156
Points
43
Je Chiller nevyhnutnosťou pre rotovap pri výrobe liekov?
Aká je vaša rada v tejto súvislosti?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Chladič nie je potrebný v prípade, že má dobrý tlak studenej vody. V prípade odparovania rozpúšťadla s nízkou teplotou varu je potrebné znížiť teplotu chladiacej vody, aby sa zabránilo úniku rozpúšťadla do atmosféry. Môžete použiť chladič, ale toto zariadenie nie je povinné.
 

tucoXxX

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 29, 2022
Messages
83
Solutions
2
Reaction score
11
Points
8
Už sa neviem dočkať, kedy to vyskúšam. Rotovap+chladiace ochranné zariadenie+vakuová pumpa. v zariadení. keďže to bude moja prvá syntéza a nie som chemik, dúfam, že mi to uľahčí výrobu amfetamínu. a samozrejme chcem čo najlepšiu kvalitu.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
281
Reaction score
112
Points
43
Je takéto zariadenie účinné pre základnú destiláciu? Ak sa do hlavnej banky vloží metamfetamín, mdma, amfetamín atď. báza a zdroj vákua je dostatočne silný, bude produkt destilovať rýchlo a čisto?
Pokiaľ si pamätám, všetky tieto zásady majú teplotu varu okolo 200 - 220 °C.
Aký tlak a výkon vákua sa musí dosiahnuť, aby sa znížil na 80-100C a ako rýchlo prebieha tento proces?
Alebo v/v, aký bod varu a aký yeld za 1 hodinu sa očakáva, ak sa použije čerpadlo so stredným výkonom 10-15 l 0,07-0,08 (berie sa do úvahy čerpadlo s nízkou hlučnosťou)?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Nie je dobré vykonávať vákuovú destiláciu rotovapom. Okrem toho by sa amfetamíny a pervitín mali destilovať parou.
Záleží na látke, použite kalkulačku pre túto https://www.sigmaaldrich.com/FI/en/...essure-temperature-nomograph-interactive-tool
Ako ti mám odpovedať, človeče? To myslíš vážne? Existuje veľa faktorov, ktoré na to majú vplyv: vákuový tlak, bp látky, objem aparatúry, stabilita udržiavania teploty. Ak by ich niekto všetky poznal, tak ti neodpovie, lebo to nie je vypočítaná hodnota. Musíte to vyskúšať sami.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
281
Reaction score
112
Points
43
Áno, ďakujem. Zabudol som, že sa to dá ľahko vypočítať pomocou Clausiovej Clapeyronovej rovnice.

Druhá otázka bola na tých, ktorí sa o to už pokúsili. Myslím, že niektorí sa o to už pokúsili.

V každom prípade vám ďakujem za pripomenutie základných vecí.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Je možné vykonávať vákuovú destiláciu rotovapom, ale nie pre tieto látky. Vitajte!
 
Top