Amphetamine Syntéza 1-fenyl-2-nitropropénu (P2NP) z benzaldehydu a nitroetánu. Henryho reakcia.

[ireshop]

Schéma reakcie: Laboratórne vybavenie a materiály:

• 10 l banka.
• Retortový stojan a svorka na upevnenie prístroja (voliteľné).
• Spätný chladič.
• Lievik.
• Vákuová pumpa.
• Laboratórne váhy (vhodné pre 0,1 - 500 g) - voliteľné.
• Odmerné valce s objemom 1000 ml a 100 ml.
• Vodný kúpeľ.
• Sklenená tyčinka a špachtľa.
• Filtračný papier.
• Laboratórny teplomer.
• Buchnerova banka a lievik.
• 5-10 l vedro.
• Mraznička.

Reagencie:

• Benzaldehyd 1000 ml.
• Nitroetán 1000 ml.
• Ľadová kyselina octová 250 ml.
• n-utylamín 50 ml.
• Izopropylalkohol (IPA) ~1000 ml

Stredná stupnica:

1. Do 10 l banky sa umiestni 1000 ml benzaldehydu, 1000 ml nitroetánu, 250 ml ľadovej kyseliny octovej a 50 ml n- butylamínu.
2. V banke je nainštalovaný spätný chladič.
3. Zapne sa miešadlo a ohrievač. Reakčná zmes sa zahreje na 60 °C.
4. Reakcia prebieha 2 - 3 hodiny za stáleho miešania pri 60 °C.
5. Reakčná zmes sa preleje do prázdneho 5-10 l vedra.
6. Do vedra sa naleje 800 ml IPA a mieša sa.
7. Vedro so zmesou sa vloží do mrazničky na 12 hodín, čím sa vykryštalizuje 1-fenyl-2-nitropropén (P2NP).
8. Produkt P2NP sa prefiltruje cez Buchnerov lievik (postup filtrácie odsávaním), premyje sa malým množstvom studeného IPA a vysuší sa na vzduchu (alebo vo vákuovej komore, voliteľne).

Vybavenie a sklenené nádoby:

• 500 ml kadička;
• lievik;
• Zdroj vákua;
• laboratórne váhy (vhodné pre 0,1 - 500 g) - voliteľné;
• 50 ml a 100 ml odmerné valce;
• sklenená tyčinka a špachtľa;
• filtračný papier;
• Buchnerova banka a lievik;
• Mraznička;
• Mikrovlnná rúra s výkonom 750 W;

Reagencie:

• Benzaldehyd 100 ml;
• Nitroetán 100 ml;
• Ľadová kyselina octová 25 ml;
• n- butylamín 20 ml;
• Izopropylalkohol (IPA) ~ 150 ml;

Malý rozsah (mikrovlnná rúra):

1. V 500 ml kadičke sa umiestni benzaldehyd 100 ml, nitroetán 100 ml, ľadová kyselina octová 25 ml a n-butilamin 20 ml.
2. Do kadičky sa vloží gumová rukavica.
3. Kadička sa vloží do mikrovlnnej rúry.
4. Výkon mikrovlnnej rúry je nastavený na 750 W. Zapnite a zahrejte zmes na bod varu. Potom sa ochladí na izbovú teplotu.
5. Krok 4 sa niekoľkokrát zopakuje. Celkovo aspoň 6-krát.
6. Potom sa pridá 100 ml IPA, reakčná zmes sa premieša a vloží do mrazničky na 12 hodín. 1-fenyl-2-nitropropén (P2NP) sa vykryštalizuje.
7. Produkt P2NP sa prefiltruje cez Buchnerov lievik (postup filtrácie odsávaním), premyje sa malým množstvom studeného IPA a vysuší sa na vzduchu (alebo vo vákuovej komore, voliteľné).

Rekryštalizácia 1-fenyl-2-nitropropénu (P2NP) 1-fenyl-2-nitropropén (P2NP) sa môže rekryštalizovať z hexánu, metanolu, etanolu alebo izopropylalkoholu (IPA).