Reakčná schéma:
Laboratórne vybavenie a materiály :
Reagencie:
Syntéza:
Laboratórne vybavenie a materiály :
- 50 l reaktor so spätným chladičom, miešadlom na vrchu a s ohrievačom.
- Trychtýřový lievik.
- Bežný lievik.
- Laboratórny teplomer (meranie do 150 °C).
- Niekoľko 10 a 20 l vedier.
- 1 L odmerný valec.
- Vákuová pumpa.
- Laboratórna váha (vhodná pre 1 - 2 000 g).
- Zdroj studeného vodného kúpeľa pre spätný chladič.
- Nutscheho filter.
- Papieriky na meranie pH.
- 2 x 5 l kadičky.
- Mraznička.
- Pyrexové misky na kryštalizáciu.
Reagencie:
- Izopropylalkohol (IPA) 20 l.
- Destilovaná voda 6,2 l.
- Borohydrid sodný (NaBH4) 1739 g.
- P2NP (fenyl-2-propanón) 1000 g.
- Chlorid meďnatý (II) (CuCl2) 105 g.
- 25 % vodný roztok hydroxidu sodného (NaOH) 8 l.
- Bezvodý acetón 2,5 l.
- Kyselina sírová (alebo ortofosforečná).
Syntéza:
- Do 50 l reaktora sa pridá zmes IPA a H2O v pomere 2:1 (18 l).
- Hneď sa pridá tuhý NaBH4 (1739 g) a zapne sa miešadlo.
- Čistý P2NP (1000 g) sa pridáva v niekoľkých malých dávkach, aby sa teplota zmesi udržala pod 60 °C.
- Roztok CuCl2 (105 g) vo vode (200 ml) sa pridáva pomaly po kvapkách, aby sa teplota zmesi udržala pod 80 °C.
- Následne sa reakcia udržiava pri teplote 80 °C počas 30 minút pomocou vonkajšieho ohrevu.
- Do reakčnej zmesi sa pridá vodný roztok NaOH (8 l pri 25 %) a vrstvy sa oddelia.
- Vodná fáza sa extrahuje 8 litrami IPA. Voľná amfetamínová báza sa rozpustí v IPA a hustota IPA vrstvy sa zmení, čím sa oddelí od vodnej vrstvy.
- IPA z extraktu z kroku 7 sa odparí vo vákuu na základový olej bez amfetamínu a spojí sa s voľnou bázou z kroku 6.
- Základový olej bez amfetamínu sa rozpustí v 2 l bezvodého acetónu.
- Kyselina sírová (alebo ortofosforečná) sa pridáva po kvapkách, kým sa nedosiahne pH 6 (za stáleho miešania).
- Zmes sa potom umiestni do mrazničky na 12 hodín.
- Po kryštalizácii v mrazničke sa suspenzia amfetamínovej soli prefiltruje cez Nutscheho filter a premyje sa studeným bezvodým acetónom, kým sa nezíska biela farba. Postup premývania sa môže kryštalizovať podľa krokov 11 až 12 (kvalita amfetamínovej soli z tohto roztoku bude nižšia). Výťažok reakcie je 60 - 70 %.