Tento postup syntézy fenylacetónu (P2P) predstavuje jednoduchý spôsob získania fenylacetónu z etylglycidátu BMK a jeho syntézu z benzaldehydu. PMK etylglycidát možno hydrolyzovať na P2P. Táto reakcia nie je citlivá na vodu ako syntéza metylglycidátu BMK. Výhodou je pomerne vysoký výťažok konverzie (82 % benzaldehydu na P2P). Okrem toho reakcia nevyžaduje žiadne zložité zariadenie a dá sa ľahko rozšíriť.
Zariadenie a sklo:
- Reakčná banka s okrúhlym dnom a štyrmi hrdlami s objemom 3 l, vybavená spätným chladičom, horným miešadlom a 250 ml vyváženou tlakovou kvapkovou nálevkou.
- Lievik
- Držiak retorty a svorka na upevnenie prístroja
- Indikátorový papier pH
- Vodný/olejový kúpeľ
- Držiak retorty a svorka na upevnenie prístroja
- Laboratórny teplomer (do 10 - 100 °C)
- Sklenená tyčinka
- Silikónové hadice
- Odmerné valce na 100 ml a 1 l
- Laboratórne váhy (vhodné 1 - 200 g)
- Sklenená tyčinka
- Kadičky 3 l; 1 l x2; 500 ml x2
- 2 L oddeľovací lievik
- Dimetylformamid 900 ml
- Benzaldehyd 300 ml
- Etyl 2-chlórpropionát 540 g
- Benzyltrietylamóniumchlorid (TEBAC) 32 g
- Uhličitan draselný 780 g
- Hydroxid sodný (NaOH) 135 g
- Destilovaná voda ~1,9 l
- Koncentrovaná vodná kyselina chlorovodíková (HCl) (37 %) ~250 ml
Syntéza etylglycidátu BMK z benzaldehydu.
1. Do 3-litrovej štvorhrdlej reakčnej banky s okrúhlym dnom vybavenej spätným chladičom, horným miešadlom a kvapkacím lievikom sa naleje 900 ml dimetylformamidu.
2. Potom sa pridá 300 ml benzaldehydu. Zapne sa horné miešadlo.
3. Do reaktora sa naleje 540 g etyl 2-chlórpropionátu. Pridá sa 32 g katalyzátora benzyltrietylamóniumchloridu (TEBAC). Potom sa do reakčnej zmesi pridá 780 g uhličitanu draselného.
4. Ohrev vodného alebo olejového kúpeľa sa nastaví na 40 °C.
5. Reakčná zmes sa mieša 48 h v teplom kúpeli.
6. Vopred sa pripraví 30 % roztok hydroxidu sodného (NaOH) vo vode, 450 ml.
7. Po 48 h sa miešadlo vypne. Reakčná zmes (kvapalná vrstva bez sedimentu) sa dekantuje do veľkej kadičky.
8. Do kadičky sa naleje 1 l čistej destilovanej vody a dôkladne sa premieša.
9. Oddeľte vrstvu glycidylesteru. Vrstvy sa oddelia pomocou oddeľovacieho lievika.
Poznámka: Glycidylester sa používa v nasledujúcich reakciách bez čistenia. Ak ho chce chemik použiť ako produkt, musí ho vydestilovať zo sekundárnych reakčných produktov kvôli prebytku etyl 2-chlórpionátu.
Syntéza kyseliny glycidovej (sodná soľ) BMK BMK etylglycidátu
10. Glycidylester sa opätovne vloží do čistej reakčnej banky.
11. Predtým pripravená a ochladená NaOH sln sa naleje do kvapkacieho lievika.
12. Zapne sa miešadlo. Do reakčnej zmesi sa pomaly pridá 30 % ac. roztoku NaOH. 450 ml roztoku sa pridá do reakčnej zmesi. Teplota reakčnej zmesi sa musí udržiavať pod <30 °C.
13. Reakčná zmes sa potom mieša 12 h pri izbovej teplote.
14. Po chvíli sa pridá 500 ml destilovanej vody a zmes sa mierne zahreje (nie viac ako 60 °C).
15. Do zahriatej reakčnej zmesi sa naleje 500 ml benzénu, toluénu alebo iného podobného rozpúšťadla.
16. Vypnite miešadlo. Vytvoria sa vrstvy.
17. Pomocou oddeľovacieho lievika sa odstránia vedľajšie produkty reakcie (nie predtým vydestilované vedľajšie produkty esterov). V banke sa opäť oddelí vrstva vody s rozpustenou kyselinou glycidovou BMK (sodná soľ).
Syntéza fenylacetónu (P2P) z kyseliny BMK-glycidovej (sodná soľ)
18. Pomocou kvapkacieho lievika sa do banky opatrne naleje koncentrovaná vodná kyselina chlorovodíková (HCl) (37 %), kým sa nedosiahne pH 1.
19. Zmes sa zahrieva na 60 °C a dekarboxyluje sa za stáleho miešania počas 5 h.
20. Potom sa trepačka vypne a zmes sa rozdelí na dve vrstvy. Vrstva BMK je vrchná vrstva.
Poznámka: Ak sa zmes ochladí, vrstva BMK zostane na dne.
21. Vrstva BMK sa oddelí v kadičke pomocou oddeľovacieho lievika na ďalšiu syntézu.
Poznámka: Po určitom čase sa zvyšná voda v kadičke úplne oddelí od oleja BMK.
Výťažok BMK je ~ 300 ml (82 %).
Last edited by a moderator: