Reakčná schéma:
Reagents:
Reagents:
- 2-bróm-4'-metylpropyrofenón (Cas 1451-82-7) - 5 kg
- N-metyl-2-pyrolidón (NMP; cas 872-50-4) - 20 l
- 40 % vodný roztok metylamínu (cas 74-89-5) - 8 l
- Benzén - 20 l
- acetón - 30 l
- Koncentrovaný vodný roztok kyseliny chlorovodíkovej (HCl 36 %) ~ 1,5 l
- Destilovaná voda - 20 l
- Síran horečnatý (MgSO4)
- 100 l vsádzkový reaktor, vybavený kvapkacím lievikom, horným miešadlom, teplomerom, systémom regulácie teploty (chladenie) a spätným chladičom.
- Lievik
- Indikátorové papieriky pH
- Niekoľko vedier s objemom 25 l
- 100 l sud
- 2000 ml kadička
- Zdroj vákua
- Váhy
- 1000 ml odmerný valec
- Sklenená tyčinka a špachtľa
- Lopatka
- Nutscheho filter
- Rotačná odparka
- 5 kg 2-bróm-4'-metylpropyrofenónu alebo akékoľvek iné surové množstvo 2-bróm-4'-metylpropyrofenónu po halogenačných reakciách sa naleje do vsádzkového reaktora.
- Do reaktora nalejte 20 l N-metyl-2-pyrolidónu. Zapne sa horné miešadlo a reakčná zmes sa zahreje na 40 °C.
- Po dosiahnutí teploty 40 °C sa do reakčnej zmesi naleje 8 l 40 % vodného roztoku metylamínu a mieša sa 20 min.
- Potom sa do reakčnej zmesi naleje 20 l studenej destilovanej vody a mieša sa niekoľko minút.
- Do reaktora sa naleje 15 - 20 l benzénu alebo iného vhodného rozpúšťadla a zmes sa niekoľko minút mieša.
- Potom sa miešadlo zastaví a zmes sa rozdelí na dve vrstvy.
- Spodná vodná vrstva sa vypustí cez spodný ventil reaktora. Horná vrstva sa odvedie do vedra a vysuší sa pomocou MgSO4. Vysušený roztok sa potom preleje do ďalšieho vedra.
- Do reakčnej zmesi sa pridá 20 l studeného acetónu a za stáleho miešania sa po kvapkách pridáva kyselina chlorovodíková (HCl 36 %), až kým sa nedosiahne pH 5,5 - 6.
- Zmes sa umiestni do mrazničky na 12 hodín.
- Kryštalizovaný mefedrónhydrochlorid sa prefiltruje cez Nutscheho filter a vysuší na vzduchu. Výťažok je 58 %.
