Reakcie prebiehajú podľa schémy 1.
Činidlá a materiály:
Krok 1
Pripravte zmes v nádobe jeden deň pred syntézou spojením 20 ml metylamínu, 65 ml absolútneho izopropylalkoholu a 15 g bezvodého síranu sodného. Do zmesi pridajte 2-5 g silikagélu a zmes pravidelne intenzívne miešajte. Obrázok 1
Do trojhrdlej banky pridajte 40 g silikagélu, pripojte absorbenty (skúmavku s chloridom vápenatým a silikagélom a hygroskopickú vatu) a nechajte stáť 0,5 - 1 hodinu, aby sa vysušil. Obrázok 2
Do reaktora nalejte predtým pripravený a vysušený roztok metylamínu v alkohole, pričom síran sodný dodatočne opláchnite porciami izopropylalkoholu. V prípade, že P2P nebol vopred vysušený, nastavte oddeľovací lievik s vrstvou silikagélu a po častiach vneste P2P do reaktora. Po pridaní všetkého P2P opláchnite zvyšné zvyšky niekoľkými dávkami izopropylalkoholu. Výslednú reakčnú hmotu miešajte 2 hodiny, počas ktorých sa teplota zvýši z 22 na 30 °C, čo by sa malo zohľadniť pri väčších objemoch syntézy. Obrázok 3
Ďalším krokom je ochladenie reakčnej zmesi (RM) na 0-5 °C. Obrázok 4
Činidlá a materiály:
- 10 g čistého P2P (čisteného destiláciou s vodnou parou).
- 45-55 g silikagélu d=2,5-4 mm (NO prášok)
- 3 g borohydridu sodného (mólový ekvivalent)
- 65 ml absolútneho izopropylalkoholu
- 18,1 - 20 ml 35-40 % vodného metylamínu
- 50-100 g bezvodého síranu sodného Na2SO4
- 200-250 ml dichlórmetánu
- 50-100 g NH4Cl chlorid amónny
- 50 ml koncentrovanej kyseliny sírovej (88 %)
- 10-15 ml dietyléteru
- 200-300 ml destilovanej vody
- 5-10 g hydroxidu sodného
- 500-1000 g ľadu
- Studené obklady
- 1 l trojhrdlá banka
- Destilačná súprava
- Vákuová filtračná súprava
- Chemické nádoby
- Sklenené adaptéry
- 2 l oddeľovací lievik
- Ohrievač
Krok 1
Pripravte zmes v nádobe jeden deň pred syntézou spojením 20 ml metylamínu, 65 ml absolútneho izopropylalkoholu a 15 g bezvodého síranu sodného. Do zmesi pridajte 2-5 g silikagélu a zmes pravidelne intenzívne miešajte. Obrázok 1
Do trojhrdlej banky pridajte 40 g silikagélu, pripojte absorbenty (skúmavku s chloridom vápenatým a silikagélom a hygroskopickú vatu) a nechajte stáť 0,5 - 1 hodinu, aby sa vysušil. Obrázok 2
Do reaktora nalejte predtým pripravený a vysušený roztok metylamínu v alkohole, pričom síran sodný dodatočne opláchnite porciami izopropylalkoholu. V prípade, že P2P nebol vopred vysušený, nastavte oddeľovací lievik s vrstvou silikagélu a po častiach vneste P2P do reaktora. Po pridaní všetkého P2P opláchnite zvyšné zvyšky niekoľkými dávkami izopropylalkoholu. Výslednú reakčnú hmotu miešajte 2 hodiny, počas ktorých sa teplota zvýši z 22 na 30 °C, čo by sa malo zohľadniť pri väčších objemoch syntézy. Obrázok 3
Ďalším krokom je ochladenie reakčnej zmesi (RM) na 0-5 °C. Obrázok 4