(S)-(-)-α-metylbenzylamínová extrakcia z racemickej zmesi

[WillD]

Reakčná schéma:

Táto zlúčenina je potrebná na syntézu dextroamfetamínu.

Syntéza:
1. 124 g kyseliny (S, S)-vínnej v 1800 ml metanolu sa umiestni do banky.
2. Zahrieva sa do varu.
3. Pomaly sa po kvapkách pridá 100 g racemickej α-metylbenzylamínovej bázy.
4. Zastavte zahrievanie a nechajte pri izbovej teplote 24 hodín.
5. Oddeľte odkvapkané kryštály na filtri a premyte metanolom. Obrábalo sa 75 g.
6. Spojený metanol sa odparil na množstvo 700 ml.
7. Zmes sa ponechala 24 hodín pri izbovej teplote.
8. Na filtri sa oddelili odpadnuté kryštály a premyli sa metanolom. Obrábalo sa 12 g.
9. Všetky oddelené kryštály sa spojili a rozpustili v 2000 ml horúceho metanolu a skoncentrovali na 1400 ml.
10. Zopakovali sa kroky 4,5,6,7,8 a vysušili sa kryštály (61 g), skoncentrovali sa na 300 ml a po 24 hodinách sa prefiltrovalo a vysušilo 13 g kryštálov.
11. Celkový výťažok čistej (-)-amínovej soli je 74 g.

 

[dark_side_of_chemistry]

čítal som pôvodný patent. tam sa píše, že na 2mol amfetamínu pridajú 1mol kyseliny vínnej a rozpustia ju v správnom množstve alkoholu. zahrejú do varu a odložia na kryštalizáciu. oddelia vodnú fázu od kryštálov a vykonajú ďalšiu rekryštalizáciu. túto operáciu niekoľkokrát zopakujú. potom sa do spojených vodných fáz pridá zásada, aby sa zvýšilo pH na 11. vzniknú dve fázy. jedna je olej. Pôvodný patent som pochopil dobre. prinesú takto vykonané činnosti príslušný účinok?https://patents.google.com/patent/US2276508A/en
Dva móly, napríklad 2'70 gramov, racemickej e-metylfenetylamínovej bázy reagujú s jedným mólom (1'50 gramov) kyseliny d-vínovej, čím vzniká d1-a-metylfenetylamín d-tartrát. neutrálna soľ. Takto získaná neutrálna soľ sa úplne rozpustí pridaním dostatočného množstva, napríklad asi jedného litra, absolútneho etanolu a zahriatím približne na teplotu varu. Roztok sa potom nechá vysušiť na izbovú teplotu za občasného miešania, aby sa zabránilo kryštalizácii. Kryštály sa prefiltrujú a zistí sa, že obsahujú prevažnú časť enantiomorfu laevo. Pri opätovnej kryštalizácii sa prevaha lenantiomorfu zvýši a proces sa opakuje, až kým nedôjde k ďalšej zmene optickej otáčavosti a odčítaniu koncentrácie 8 g na 100 cm3 vodného roztoku. Takto získaný produkt je Liz-metylfenetylamín d-tartrát. Zvyšok tuhej látky v materských lúhoch sa opakovane a systematicky kryštalizuje, čím sa získa ďalšia frakcia biz-metylfenetylamín d-tartrátu, ktorý sa môže čistiť rekryštalizáciou. d-a-metylfenetylamín sa môže ľahko získať z materských lúhov pridaním kyseliny vínnej za vzniku kyslých tartrátov a oddelením d-a-metylfenetylamín d-bitartrátu kryštalizáciou.
Voľná báza ktoréhokoľvek optického izoméru sa môže získať pridaním alkalického roztoku k d-tartrátu v prípade laevoizoméru a k d-bitartrátu v prípade dextroizoméru v nadbytku, napríklad pridaním vodného roztoku hydroxidu sodného, ktorý spôsobí oddelenie bázy vo forme oleja, ktorý sa môže získať a prečistiť akýmkoľvek známym postupom.

 

[diogenes]

Reakčná schéma:

Ahoj,

Na základe výťažku nie je výsledný izomér 100 % čistý, pretože by mal predstavovať 50 % pôvodného racemického mixu. Znamená to, že pri syntéze dextroamfetamínu nebude produktom čistý dextroamfetamín, ale skôr zmes 75-25, rovnako ako Adderal napr. Môže sa postup vykonať napr. s DBTA pre čistejší enantiomér? ďakujem za objasnenie.

 

[G.Patton]

Dobrý deň, po prvej separácii izomérov sa určite nachádza časť l-izoméru.

 

[Xiao hua]

Môže sa metamfetamín takto rozdeliť na izoméry?
a iné amfetamínové freebase oil

 

[diogenes]

Xiao hua, väčšina fenyletylamínov sa dá týmto spôsobom separovať, hoci dosiahnutie relatívnej čistoty izoméru D je pomerne prácne. Odporúčam vám pozrieť sa na DBTA. Predpokladá sa, že poskytuje vysokú čistotu už po jednej kryštalizácii a v pôvodnom patente sa používa metamfetamín. Čistotu môžete upraviť aj zmenou množstva metanolu pridaného do zmesi, hoci čím vyššia čistota, tým nižší výťažok.

Existuje tu aj video o rozlíšení uvedenom v tejto téme a ďalšie, v ktorom sa používa kyselina jablčná. V prípade amfetamínu stačí čistota dosiahnutá pomocou jednoduchej kyseliny vínnej (alebo inej kyseliny dikarboxilovej), osobne si myslím, že trochu L amfetamínu robí konečný produkt lepším ako čistý D amfetamín. Na druhej strane D metamfetamín potrebuje vyššiu čistotu, najmä ak chcete vyrobiť kryštály. Hovorí sa tiež, že L metamfetamín je dosť nepríjemný a dlhšie trvajúci ako D metamfetamín, takže keď účinky D metamfetamínu vyprchajú, môžete sa cítiť dosť mizerne.

 

[Xiao hua]

Čo je DBTA? sir.

 

[diogenes]

O, O ′-dibenzoyl-(2 R ,3 R )-kyselina vínna
CAS: 62708-56-9

-[www.rhodium.ws]

 

[Osmosis Vanderwaal]

Nerozumiem teda, kde sa v tomto programe vyskytuje racemizácia. Dochádza k nej prirodzene v dôsledku neutralizácie kyseliny a jej opätovného okyslenia? Uvedomujem si, že existuje viacero spôsobov invertovania chirality chemickej látky, ale tu jednoducho nepoznám ani jeden.
Čítal som naozaj podrobný článok o oddeľovaní enantiomérov prostredníctvom stereoizomerie a v ňom chlapci uvádzajú, že kyselina benzoylvínna bola pri izolácii R od S účinnejšia o niečo okolo 20 % (konkrétne pre metamfetamín, ale implikovaná pre opticky aktívne amíny vo všeobecnosti). Vyskúšal tu niekto túto metódu?

 

[Jimmyjohn48]

Mohla by sa táto metóda použiť s A-olejom a d-vinom?