Syntéza 1-dimethylamino 2chlórpropánu
2,25 ml 1-dimetylamino-2-propanolu s 5 ml rozpúšťadla chloroformu Do dvojhrdlej banky sa naleje pod argónom a systém sa umiestni do ľadového kúpeľa, kým jeho teplota nedosiahne nula stupňov Celzia Potom sa zriedia 2 ml tionylchloridu s 1 ml chloroformu
A potom Pasteurovou pipetou po troškách do systému pridať Umiestni sa pri izbovej teplote na 30 minút, aby sa počas tohto času kvapalina vo vnútri banky stala usadeninou, a opäť sa zahrieva 30 minút pri teplote 61 stupňov Celzia, kým sa usadenina nestane tekutou Počas varu sa uvoľňuje plyn SO2 a HCl. a potom sa pokračuje v zahrievaní, kým látka vo vnútri banky opäť nevytvorí usadeninu. Vzniknutá zrazenina je 1-dimetylamino-2-chlórpropánhydrochlorid . Potom sa niekoľkokrát premyje éterom, aby sa odstránili nečistoty, a potom sa vykryštalizuje etanolom, ktorý má teplotu topenia
191 stupňov Celzia.
Potom sa na kryštál naliala voda, aby sa úplne rozpustil.
Potom sa k nemu pridá 20 % NaOH,
požadovaná látka je v NaOH nerozpustná a stáva sa dvojfázovou,
že fáza Nad je požadovaná látka rozpustená v éteri . Oddelí sa dekantérovým lievikom a potom sa do éterového roztoku pridá NaSO4 . Po odstránení rozpúšťadla sa surovina získa ako olej.
Syntéza 2-2-dimetylaminovaleronitrilu
Zmiešajte 1 g difenylacetonitrilu s 1,5 ml dimetylformamidu (DMF) v dvojhrdlej banke. pod plynom argón . Po jednej hodine pridala dovnútra banky 0,4 g hydroxidu sodného (NaOH) . Potom do banky nalial olej . Nastavila teplotu na 78 stupňov Celzia . A podľa článku sa sfarbí do tmavofialova . potom sa pridalo 0,8 ml 1-dimetylamino-2-chlórpropánu . Potom reakčnú zmes pri teplote 78 °C 24 hodín pod argónom . Potom sa získaný produkt zriedi trochou vody a trikrát sa extrahuje toluénom. Požadovanú látku rozpustenú v toluéne oddelila pomocou lievikového dekantéra .
Materiál obsahujúci toluén ešte raz premyte nasýteným chloridom sodným.
Potom sa do toluénu nasype NaSO4, aby sa vysušil a Po odstránení rozpúšťadla vznikne žltý kryštalický materiál . Vytvorí sa žltý kryštalický materiál, ktorý má
Je to nečistota a má dva izoméry a malé množstvo hlavnej látky. Žltý materiál sa niekoľkokrát premyje studeným hexánom . Takto sa oddelil jeden z izomérov, ktorého teplota topenia je 69 °C.
A druhý izomér sa v dôsledku zahrievania rozpustí v hexáne a stane sa kryštálom pri izbovej teplote.
Týmto spôsobom sa surový produkt získaný z teplého hexánu vykryštalizoval a 2,2-difenyl-4-dimetylaminovaleronitril
Jeho teplota topenia je 90 stupňov Celzia.
Metadón
Roztok etylbromidu horečnatého (pripravený z 0,5 g horčíka a 1,5 ml etylbromidu) v 8 ml
Tetrahydrofuránu (THF) sa pripravil v suchom stave. 0,5 g 2,2-difenyl-4-dimethylaminovaleronitrilu v 1 ml Z horúceho xylénu bez vody Počas 15 minút vstrekne sklenenú injekčnú striekačku do systému, ktorý pripravil Greenyard
urobil. Potom počkáme, kým teplota dosiahne 78 stupňov Celzia . Po 5,30 hodinách miešania sa zahrieva pod refluxom. Potom sa do horúcej reakčnej zmesi na 10 minút pridá roztok obsahujúci 0,8 ml kyseliny chlorovodíkovej (37,5 %) a 0,8 ml vody a potom sa horúca zmes odstráni a zmieša s 0,2.
18 % HCl sa premyje a po ochladení kyslého roztoku vznikajú kryštály metadónhydrochloridu. Vriaci roztok sa naleje do 2,8 ml vody obsahujúcej 0,02 g vriaceho aktívneho uhlia. Zvyšné aktívne uhlie prefiltrujú a prepláchnu malým množstvom horúcej vody. K takto prefiltrovanej zmesi sa pridal roztok 0,08 g hydroxidu sodného v 0,2 ml vody a metadón sa kryštalizoval pod vplyvom chladu. ktorý sa zozbiera a varí v troche metanolu a roztok sa prefiltruje, aby sa odstránila časť suspendovanej pevnej látky. A potom sa zriedi vodou, až kým sa trochu nezakalí, a po ochladení roztoku sa vytvoria biele kryštály metadónu. Ten sa môže zozbierať a premyť malým množstvom metanolu a vysušiť vo vákuu. Vysušený metadón váži 0,5 g, a preto sa topí pri 76 °C (výťažok produktu 91,9).
sušenie rozpúšťadiel
Chloroform: Najprv sa 5 až 6-krát pretrepe s polovičným objemom vody, kým sa do nej nepridá približne jedno percento etanolu. Chloroform sa musí odstrániť, aby sa stabilizoval. Potom sa suší nad bezvodým chloridom vápenatým najmenej 24 hodín a potom sa destiluje v prítomnosti P4O10. Suchý chloroform je nestabilný a pri vystavení svetlu je toxický a nebezpečný plyn Produkuje fosgén. Preto by sa suchý chloroform mal uchovávať mimo dosahu svetla.
Tetrahydrofurán (THF) sa najprv určitý čas uchovával na sodíkovej páske, aby sa čo najviac vysušil. keď Ak je potrebný suchý THF, THF obsahujúci sodíkovú pásku sa refluxuje pod argónom a na toto množstvo
sa pridá benzofenón a refluxný proces pokračuje, kým sa farba THF nezmení na fialovú. Potom sa vydestiluje požadované množstvo THF
hotovo a preskúmané. Dôvod fialovej farby roztoku pri sušení THF súvisí s tvorbou
radikálového aniónu [ph-Co-ph] sodíkovým pásom a benzofenónom za neprítomnosti molekúl vody.
Priatelia, našiel som túto metódu a podelil som sa s vami o to, ako tento postup urobiť? Aké nástroje potrebujeme?
Tento článok som preložil pomocou Translite, ak máte nejaké pochybnosti o znení, opýtajte sa ma a ja vám to objasním
2,25 ml 1-dimetylamino-2-propanolu s 5 ml rozpúšťadla chloroformu Do dvojhrdlej banky sa naleje pod argónom a systém sa umiestni do ľadového kúpeľa, kým jeho teplota nedosiahne nula stupňov Celzia Potom sa zriedia 2 ml tionylchloridu s 1 ml chloroformu
A potom Pasteurovou pipetou po troškách do systému pridať Umiestni sa pri izbovej teplote na 30 minút, aby sa počas tohto času kvapalina vo vnútri banky stala usadeninou, a opäť sa zahrieva 30 minút pri teplote 61 stupňov Celzia, kým sa usadenina nestane tekutou Počas varu sa uvoľňuje plyn SO2 a HCl. a potom sa pokračuje v zahrievaní, kým látka vo vnútri banky opäť nevytvorí usadeninu. Vzniknutá zrazenina je 1-dimetylamino-2-chlórpropánhydrochlorid . Potom sa niekoľkokrát premyje éterom, aby sa odstránili nečistoty, a potom sa vykryštalizuje etanolom, ktorý má teplotu topenia
191 stupňov Celzia.
Potom sa na kryštál naliala voda, aby sa úplne rozpustil.
Potom sa k nemu pridá 20 % NaOH,
požadovaná látka je v NaOH nerozpustná a stáva sa dvojfázovou,
že fáza Nad je požadovaná látka rozpustená v éteri . Oddelí sa dekantérovým lievikom a potom sa do éterového roztoku pridá NaSO4 . Po odstránení rozpúšťadla sa surovina získa ako olej.
Syntéza 2-2-dimetylaminovaleronitrilu
Zmiešajte 1 g difenylacetonitrilu s 1,5 ml dimetylformamidu (DMF) v dvojhrdlej banke. pod plynom argón . Po jednej hodine pridala dovnútra banky 0,4 g hydroxidu sodného (NaOH) . Potom do banky nalial olej . Nastavila teplotu na 78 stupňov Celzia . A podľa článku sa sfarbí do tmavofialova . potom sa pridalo 0,8 ml 1-dimetylamino-2-chlórpropánu . Potom reakčnú zmes pri teplote 78 °C 24 hodín pod argónom . Potom sa získaný produkt zriedi trochou vody a trikrát sa extrahuje toluénom. Požadovanú látku rozpustenú v toluéne oddelila pomocou lievikového dekantéra .
Materiál obsahujúci toluén ešte raz premyte nasýteným chloridom sodným.
Potom sa do toluénu nasype NaSO4, aby sa vysušil a Po odstránení rozpúšťadla vznikne žltý kryštalický materiál . Vytvorí sa žltý kryštalický materiál, ktorý má
Je to nečistota a má dva izoméry a malé množstvo hlavnej látky. Žltý materiál sa niekoľkokrát premyje studeným hexánom . Takto sa oddelil jeden z izomérov, ktorého teplota topenia je 69 °C.
A druhý izomér sa v dôsledku zahrievania rozpustí v hexáne a stane sa kryštálom pri izbovej teplote.
Týmto spôsobom sa surový produkt získaný z teplého hexánu vykryštalizoval a 2,2-difenyl-4-dimetylaminovaleronitril
Jeho teplota topenia je 90 stupňov Celzia.
Metadón
Roztok etylbromidu horečnatého (pripravený z 0,5 g horčíka a 1,5 ml etylbromidu) v 8 ml
Tetrahydrofuránu (THF) sa pripravil v suchom stave. 0,5 g 2,2-difenyl-4-dimethylaminovaleronitrilu v 1 ml Z horúceho xylénu bez vody Počas 15 minút vstrekne sklenenú injekčnú striekačku do systému, ktorý pripravil Greenyard
urobil. Potom počkáme, kým teplota dosiahne 78 stupňov Celzia . Po 5,30 hodinách miešania sa zahrieva pod refluxom. Potom sa do horúcej reakčnej zmesi na 10 minút pridá roztok obsahujúci 0,8 ml kyseliny chlorovodíkovej (37,5 %) a 0,8 ml vody a potom sa horúca zmes odstráni a zmieša s 0,2.
18 % HCl sa premyje a po ochladení kyslého roztoku vznikajú kryštály metadónhydrochloridu. Vriaci roztok sa naleje do 2,8 ml vody obsahujúcej 0,02 g vriaceho aktívneho uhlia. Zvyšné aktívne uhlie prefiltrujú a prepláchnu malým množstvom horúcej vody. K takto prefiltrovanej zmesi sa pridal roztok 0,08 g hydroxidu sodného v 0,2 ml vody a metadón sa kryštalizoval pod vplyvom chladu. ktorý sa zozbiera a varí v troche metanolu a roztok sa prefiltruje, aby sa odstránila časť suspendovanej pevnej látky. A potom sa zriedi vodou, až kým sa trochu nezakalí, a po ochladení roztoku sa vytvoria biele kryštály metadónu. Ten sa môže zozbierať a premyť malým množstvom metanolu a vysušiť vo vákuu. Vysušený metadón váži 0,5 g, a preto sa topí pri 76 °C (výťažok produktu 91,9).
sušenie rozpúšťadiel
Chloroform: Najprv sa 5 až 6-krát pretrepe s polovičným objemom vody, kým sa do nej nepridá približne jedno percento etanolu. Chloroform sa musí odstrániť, aby sa stabilizoval. Potom sa suší nad bezvodým chloridom vápenatým najmenej 24 hodín a potom sa destiluje v prítomnosti P4O10. Suchý chloroform je nestabilný a pri vystavení svetlu je toxický a nebezpečný plyn Produkuje fosgén. Preto by sa suchý chloroform mal uchovávať mimo dosahu svetla.
Tetrahydrofurán (THF) sa najprv určitý čas uchovával na sodíkovej páske, aby sa čo najviac vysušil. keď Ak je potrebný suchý THF, THF obsahujúci sodíkovú pásku sa refluxuje pod argónom a na toto množstvo
sa pridá benzofenón a refluxný proces pokračuje, kým sa farba THF nezmení na fialovú. Potom sa vydestiluje požadované množstvo THF
hotovo a preskúmané. Dôvod fialovej farby roztoku pri sušení THF súvisí s tvorbou
radikálového aniónu [ph-Co-ph] sodíkovým pásom a benzofenónom za neprítomnosti molekúl vody.
Priatelia, našiel som túto metódu a podelil som sa s vami o to, ako tento postup urobiť? Aké nástroje potrebujeme?
Tento článok som preložil pomocou Translite, ak máte nejaké pochybnosti o znení, opýtajte sa ma a ja vám to objasním
