Jednoduchá parná destilácia P2P

[GhostChemist]

Činidlá a materiály:

• 145 ml nerafinovaného P2P získaného redukciou P2NP borohydridom
• 300-400 ml 10 % vodného roztoku uhličitanu draselného
• 4 litre destilovanej vody
• 500 ml (100 g chloridu sodného) 20 % vodného roztoku chloridu sodného
• 1-litrová, 2-litrová, 500 ml a 250 ml banka
• Kadičky
• Lievik
• 2-litrový oddeľovací lievik
• Guľový kondenzátor
• Sklenené adaptéry
• Teflónová parná rúrka
• Ohrievač

Parná destilácia P2P ako metóda čistenia

• G.Patton
• 12. augusta 2023
• 24

Parná destilácia P2P ako metóda čistenia...

Vykonávanie procesu čistenia P2P destiláciou s vodnou parou

Banka na destiláciu parou sa naplní P2P, ktorý sa má čistiť, a potom sa do polovice naplní vopred pripraveným roztokom uhličitanu draselného. Obr. 1

Pripojí sa parný kondenzátor a zostaví sa celé zariadenie na destiláciu parou. Množstvo pary z parného generátora by malo byť väčšie ako množstvo, ktoré by vzniklo počas bežného varu P2P v banke (t. j. banka obsahujúca P2P by mala mať menší objem ako parný generátor). Obr. 2

Hmotnosť v destilačnej banke sa upraví tak, aby sa dosiahlo rovnomerné a konštantné varenie bez hydraulických rázov (do banky sa pridajú malé varné kamene z keramiky alebo skla, aby sa zabránilo nárazom; v prípade hydraulických rázov počas varu by sa malo do banky pridať malé množstvo destilovanej vody, aby sa normalizoval proces varu). V destilácii sa pokračuje, kým sa do prijímacej banky nedostane voda s olejovými kvapôčkami P2P. Obr. 3

Vzhľad P2P v destilačnej banke počas procesu. Obr. 4

V destilačnej banke zostávajú na dne ťažké nerozpustné nečistoty. Obr. 5

Voda vydestilovaná spolu s P2P. Obr. 6

Pripraví sa roztok chloridu sodného, aby sa uľahčilo vznášanie P2P smerom nahor a aby sa zlepšil proces separácie. Destilovaná voda s P2P sa naleje do veľkého oddeľovacieho lievika a pridá sa pripravený roztok chloridu sodného. Emulzie sa nechajú určitý čas usadiť (aspoň niekoľko hodín). Spodná vodná vrstva sa potom odsaje, pretože obsahuje malé množstvo zvyškového emulgovaného fenylacetónu, ktorý sa môže znovu použiť na destiláciu s novými dávkami P2P. Obr. 7

Vrstva obsahujúca P2P sa odsaje do nádoby so silikagélom na vysušenie a ďalšie použitie. Obr. 8

Získaný P2P je produkt s čistotou najmenej 99 %. Proces destilácie trvá 2 dni a výťažok je 100,02 g, čo zodpovedá 68,98 %. Obr. 9

Metódy čistenia P2P

Počas výroby P2P, najmä pri použití nerafinovaných východiskových činidiel a rozpúšťadiel, sa budú neustále vyskytovať problémy pri vykonávaní ďalších syntéz a najmä pri získavaní požadovaného výťažku produktu. Na dosiahnutie požadovaných výsledkov syntézy je potrebné očistiť východiskový P2P od nečistôt.

Existuje niekoľko metód čistenia P2P od jeho nečistôt vrátane čistenia prostredníctvom derivátu bisulfitov a jednoduchej destilácie s vodnou parou. Každá z týchto metód je vhodná pre špecifické pracovné podmienky.

Bisulfitová metóda. Zahŕňa selektívnu reakciu P2P s disiričitanom sodným za vzniku zlúčeniny vo forme kryštalickej krémovitej hmoty. Obr. 10

Bisulfitový derivát P2P sa získa pridaním znečisteného P2P (bez rozpúšťadiel) k rovnakému objemu koncentrovaného disiričitanu sodného za veľmi intenzívneho miešania až do úplnej kryštalizácie. Obr. 11

Bisulfitový derivát P2P je nerozpustný v dietyléteri, vďaka čomu sa ľahko vymýva z nečistôt. Možno ho tiež rýchlo vymyť butanolom, v ktorom je bisulfitový derivát P2P tiež zle rozpustný. Vzhľadom na kyslé vlastnosti alkoholov však dôjde k rozkladu s uvoľnením P2P, ktorý sa musí opäť oddeliť od materských lúhov. Po premytí sa bisulfitový derivát P2P pridá do roztoku uhličitanu draselného alebo sodného, kde sa P2P uvoľní a môže sa oddeliť od alkalického roztoku, premyje sa vodným roztokom chloridu sodného, v prípade potreby sa prefiltruje a vysuší silikagélom. Obr. 12

P2P získaný touto metódou spĺňa obchodné špecifikácie uvedené v karte bezpečnostných údajov (KBÚ).

Procesy interakcie P2P s disiričitanom sodným a interakcie derivátu disiričitanu s uhličitanom prebiehajú podľa schémy 1.

Nevýhodou tejto metódy je problematická kryštalizácia, najmä pri veľkých objemoch presahujúcich 1 liter. Okrem toho môže byť získanie disiričitanu sodného a premývanie získaného derivátu náročné pri použití alkoholov. Výťažky pri použití alkoholov sú 40 - 50 % čistého P2P a vyžaduje si to aj opätovnú izoláciu z materských lúhov.

Destilácia parou. Destilácia parou je jednoduchá, ale časovo náročná metóda na čistenie vysokovrúcich látok. V tejto štúdii sa silne kontaminovaný P2P, získaný z nerekryštalizovaného P2NP redukciou borohydridom sodným, čistil pomocou destilácie s vodnou parou. Parná destilácia nerafinovaného P2P sa odporúča vykonávať v prítomnosti uhličitanu draselného na dodatočné odstránenie nečistôt.

. Proces destilácie možno zintenzívniť použitím parných generátorov s aspoň malým tlakom a objemovým výkonom. V prípade nepretržitej a konštantnej výroby sa odporúča, aby sa destilovaná voda (ak nie je prítomná zmena farby a nečistoty) oddelená od P2P recyklovala späť do destilačného cyklu na prípravu roztoku uhličitanu draselného, čím sa znížia celkové straty drahého a vzácneho P2P.

Pri návrhu zariadenia na destiláciu parou pre veľké objemy P2P (5 litrov a viac) by sa mala starostlivo zvážiť priepustnosť kondenzátora, aby sa zabránilo kolísaniu tlaku z parného generátora, ktoré by mohlo viesť k výbuchu.

P2P získaný metódou destilácie parou má čistotu najmenej 99 %.Výťažok P2P je 68 %.

Pri kombinácii metód získania derivátu bisulfitov, následného rozkladu roztokom uhličitanu draselného a destilácie parou možno dosiahnuť čistotu P2P 99,9 % alebo vyššiu, ale výťažok P2P je 40 - 50 %. To sa potvrdilo vhodnými analytickými metódami, ako sú TLC a refraktometria. Obr. 13

Spoiler.

Uverejnenie videa o destilácii P2P parou sa očakáva už čoskoro! Videomateriály sa už upravujú!!!

 

[Mo0odi]

Takže veľká nádej, že váš úspech bude pokračovať

 

[EileiterBurner]

Klobúk dole, musím povedať, že považujem za skutočne pozoruhodné odhodlanie a vášeň, s akou
oddanosť a vášeň vkladáte do svojej práce. ----- RESPECT chlapci -----

Niečo podobné nenájdete nikde na sieti.
Čoskoro príde čas, teším sa, že sa s vami podelím o svoje prvé pokusy. :cool:

 

[GhostChemist]

Veľmi pekne vám ďakujeme!

 

[InLikeFlynn]

Nadšenie z videa

 

[rothschild33]

Toto je špičková výučba!

Je obr. 13 tiež P2P? V porovnaní s ostatnými vyzerá tak prehľadne.

Čo sa stane, ak použijete rotovap na zmes vody a P2P, bude odparená voda so sebou niesť aj P2P rovnako ako pri destilácii parou?

 

[GhostChemist]

Ahoj! Áno, na obr. 13 je čistý P2P s SiO2.
Ak sa používa rotovap, proces bude zahŕňať aj disstiláciu vody a P2P ako zmesi.

 

[Lordoftheshard 2]

Jednoduchý tlakový hrniec s parným generátorom na plynovej varnej doske. Takto môžete regulovať tlak pary, ktorá sa čerpá do banky, používať aj banky s bočnými hrdlami a púšťať paru cez bočné hrdlá
A ak sa robí hromadne, stačí použiť 10l a 20l rbf.

 

[rothschild33]

Stále vidím komentáre o tom, že by sa malo destilovať parou p2p namiesto vákuovej destilácie. Existuje na to nejaký dôvod?

 

[GhostChemist]

Parná destilácia je bezpečnejšia ako priama vákuová destilácia

 

[Akashic]

@GhostChemist Bolo by prijateľné použiť hydrogenuhličitan sodný namiesto hydrogenuhličitanu draselného V tomto postupe? Im špekuluje, že draslík bude mať lepšie čistiace schopnosti ako Na bikarbonát, alebo možno iná báza, ktorá by sa mohla použiť?

 

[choose]

Ak je P2P v toluéne, existuje spôsob, ako ho extrahovať bez odparovania alebo vákuovej destilácie rozpúšťadla? Mám na mysli nejakú jednoduchú extrakciu. Cieľom tejto otázky je, že nemám prístup k vákuovej pumpe a výpary môžu viesť k zbytočnej pozornosti.

Vopred ďakujem za odpovede

 

[WillD]

Najlepšou voľbou pre vás je používať to ďalej v toluéne bez extrakcie. Keďže všetky ostatné metódy si budú vyžadovať odparovanie alebo budú náročné na jedovaté výpary. Stačí zvoliť syntézu s toluénom, ak viete o množstve v roztoku.

 

[OrgUnikum]

Pridajte metanol a vydestilujte toluén ako azeotrop metanolu/toluénu, ktorý má bod varu približne 55 °C, čo by malo byť dostatočne nízke na všetky účely.

 

[choose]

Môžem použiť izopropanol?

 

[OrgUnikum]

Pravdepodobne to tak nie je. Azeotropy sú špecifické pre jednotlivé zlúčeniny a vo všeobecnosti sa nevzťahujú na skupiny, ako napríklad ak jeden alkohol, tak všetky alkoholy. To nefunguje.

 

[OrgUnikum]

Pridanie roztoku uhličitanu draselného do banky so špinavým P2P je veľmi zlý nápad a nemá absolútne žiadny zmysel, okrem prípadu, keď má človek v úmysle úmyselne zničiť veľké množstvo P2P. P2P je veľmi náchylný na autokondenzáciu katalyzovanú bázou, povedzme, že P2P kondenzuje sám so sebou a vytvára polyméru, v extréme sa úplne zmení na neslávne známy "červený decht", inak je dobre známy červený sliz alebo ružové až tmavočervené sfarbenie.
P2P je oveľa stabilnejší voči kyselinám.
Ak chcete zvýšiť bod varu vody v banke, použite kuchynskú soľ.
Aj naklonenie banky s P2P až o 45 stupňov alebo ešte viac, ak používate banku s dlhým hrdlom (odporúča sa), pomáha zabrániť striekaniu vody do kondenzátora v prípade silného "nárazu" alebo príliš veľkého množstva pary. Nárazy sa môžu úplne vynechať, ak sa banka s P2P neohrieva zdola, ale len z bokov (spodná tretina banky sa neohrieva). Mnohé ohrievacie plášte majú práve na tento účel dvojitý ohrev, jeden ohrev pre hornú časť, druhý pre spodnú časť, pri rýchlom ohreve použijete oba a pri destilácii len hornú časť, čím sa vyhnete bumpingu. Väčšinou. Nehovorte mi, že ste to vedeli. To už nikto nevie. Toľko sa toho stratilo v čase od čias chémie....

 

[GhostChemist]

Uhličitan draselný pridaný k derivátom hydrosulfidu ketónu na výrobu a purifikáciu voľného ketónu pomocou parnej destilácie

 

[hacke8]

Dobrý deň, pane, ak sa na čistenie p2p používa kyselina, ktorá kyselina je najvyššia? Kyselina sírová 98 %, kyselina chlorovodíková 37 %, kyselina šťaveľová v pevnom stave, kyselina fosforečná 85 %) Toto je činidlo, ktoré mám. 2L banka s parným generátorom, 1L banka s P2P, koľko znečisteného P2P možno pridať v takejto kombinácii? Destilácia vodnej pary je naozaj bolestivá vec.

 

[OrgUnikum]

Tvorba produktu adície bisulfitov P2P, po ktorej nasleduje jeho separácia a premytie, slúži na čistenie, rovnako ako destilácia parou, pričom robiť oboje zvyčajne nemá veľký zmysel. Špeciálne postup s použitím siričitanu nie je veľmi dobre výťažný a možno očakávať 30 % straty (pri P2P). Parná destilácia sa vykonáva z neutrálnej až mierne kyslej vody, inak dôjde k zlým stratám v dôsledku samokondenzácie P2P, ktorá v najhoršom prípade končí obávaným "červeným dechtom". To je presne tak, ako to je.
A ak chcete z nejakého dôvodu robiť oboje: Vôbec nie je potrebné pridávať zásadu alebo kyselinu, adukt disiričitanu sa rozloží dlho pred 95 °C+, ktoré sú potrebné na parnú destiláciu P2P, pretože sa pekne rozloží pri samotnom zahrievaní.
Závislosť týchto aduktov od teploty je vhodným spôsobom na oddelenie aldehydov a ketónov, pri určitej teplote sa vytvoria len adukty aldehydov, zatiaľ čo prítomné ketóny takýto adukt nevytvoria a takáto aldehydová frakcia sa môže takmer úplne odstrániť jednoduchou filtráciou.

 

[hacke8]

Vážený chemik, nemám uhličitan draselný. Môžem namiesto neho použiť roztok hydroxidu sodného? Je pomer rovnaký ako pri použití uhličitanu draselného?

 

[OrgUnikum]

Nemôžete nájsť potaz? Zvažovali ste, že namiesto výroby drog ako koníčka prejdete na sledovanie porna? A skúsili ste ho vypnúť a znovu zapnúť? Da mozog?

Ale áno, môžete použiť NaOH. Akákoľvek horúca zásada polymerizuje dobrú časť P2P, v skutočnosti v tom nie je rozdiel.

 

[GhostChemist]

Môžete použiť ekvivalent Na2CO3 alebo NaHCO3, alebo previesť NaOH na Na2CO3