Pri všetkých mojich pokusoch o syntézu metamfetamínu v jednom hrnci podľa postupu, ktorý nájdete TU, mám úplne rovnaký výsledok.
Zdá sa, že všetko ide dobre, ale keď plynujem nepolárny plyn, zakalí roztok v okamihu, keď sa moja skúmavka dostane do banky. Zrazenina vôbec nie je kryštalická, skôr je to biela voskovitá látka, ktorá po prefiltrovaní a zoškrabaní z filtračného papiera smrdí ako PSE pri pálení (nie pri údení....). Potrebujem vedieť, odkiaľ tento vosk pochádza.
Na čistenie a zahustenie môjho PSE som použil metódu iónovej výmeny s vysokým obsahom kyselín, katiónmi nahrádzajúcimi guľôčky zmäkčovača vody od spoločnosti DOW chemical. PSE, ktorý pri tom vzniká, vyzerá fantasticky, biele kryštáliky pripomínajúce ihličky, ale má tendenciu sa trochu lepiť na seba (to znamená, že ak by som vysypal 3 g do lievika, trochu by sa na seba lepil a možno by bolo potrebné trochu do neho strčiť sklenenou tyčinkou, aby sa dostal cez stonku lievika). Moja prvá myšlienka bola, že metóda katiónovej výmeny guľôčok zmäkčovača vody je kompromitovaná a že do zmesi pridali iónový "gak", ktorý sa z guľôčok vylúči spolu s PSE. Keďže vosková látka je biela a bola rovnomerne rozložená medzi kryštálmi pseudokryštálov, zostala nepovšimnutá a niečo robí, aby zničila redukčnú reakciu. Keď som na konci čistenia PSE odplynil, nezískal som žiadny viditeľný vosk. Môže tam byť, ale aspoň spolu s ním odplyním kryštalický amín. Prečo po zlyhaní reakcie SnB PSE neplynuje rovnakým spôsobom ako počas čistenia? Namiesto toho po pokuse o SnB dostávam len vosk, žiadne kryštály. Skúsil som použiť hexán/éter a napathu ako NP, úplne rovnaký výsledok.
Má niekto nejaký návrh, ako odstrániť tento vosk z PSE, keď už je všetko ostatné odstránené? Myslím, že metóda iónovej výmeny odstráni všetko okrem tohto. Urobil som niekoľko testov na PSE, o ktorom som si myslel, že je čistý, a jeho rozpustenie v IPA trvá príliš dlho, takže kryštály musia byť niečím obalené.
Zdá sa, že všetko ide dobre, ale keď plynujem nepolárny plyn, zakalí roztok v okamihu, keď sa moja skúmavka dostane do banky. Zrazenina vôbec nie je kryštalická, skôr je to biela voskovitá látka, ktorá po prefiltrovaní a zoškrabaní z filtračného papiera smrdí ako PSE pri pálení (nie pri údení....). Potrebujem vedieť, odkiaľ tento vosk pochádza.
Na čistenie a zahustenie môjho PSE som použil metódu iónovej výmeny s vysokým obsahom kyselín, katiónmi nahrádzajúcimi guľôčky zmäkčovača vody od spoločnosti DOW chemical. PSE, ktorý pri tom vzniká, vyzerá fantasticky, biele kryštáliky pripomínajúce ihličky, ale má tendenciu sa trochu lepiť na seba (to znamená, že ak by som vysypal 3 g do lievika, trochu by sa na seba lepil a možno by bolo potrebné trochu do neho strčiť sklenenou tyčinkou, aby sa dostal cez stonku lievika). Moja prvá myšlienka bola, že metóda katiónovej výmeny guľôčok zmäkčovača vody je kompromitovaná a že do zmesi pridali iónový "gak", ktorý sa z guľôčok vylúči spolu s PSE. Keďže vosková látka je biela a bola rovnomerne rozložená medzi kryštálmi pseudokryštálov, zostala nepovšimnutá a niečo robí, aby zničila redukčnú reakciu. Keď som na konci čistenia PSE odplynil, nezískal som žiadny viditeľný vosk. Môže tam byť, ale aspoň spolu s ním odplyním kryštalický amín. Prečo po zlyhaní reakcie SnB PSE neplynuje rovnakým spôsobom ako počas čistenia? Namiesto toho po pokuse o SnB dostávam len vosk, žiadne kryštály. Skúsil som použiť hexán/éter a napathu ako NP, úplne rovnaký výsledok.
Má niekto nejaký návrh, ako odstrániť tento vosk z PSE, keď už je všetko ostatné odstránené? Myslím, že metóda iónovej výmeny odstráni všetko okrem tohto. Urobil som niekoľko testov na PSE, o ktorom som si myslel, že je čistý, a jeho rozpustenie v IPA trvá príliš dlho, takže kryštály musia byť niečím obalené.