Question Chlórnan sodný

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
Dobrý deň;

V súčasnosti si pripravujem poznámky k budúcej syntéze a mám otázku týkajúcu sa syntézy choroformu

Mám tento výrobok:
VpT8G3xHcr


(ak by som bol dobrý)

správne?

ale potom vidím v technickom liste tieto údaje:
K8ZybS2VLR


a tak som zmätený... mám vychádzať z 13%? 10%? 12,5 %? podľa týchto údajov...

aby som nemal prebytok acetónu
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Môžete napísať reakčnú rovnicu, prosím? Snažím sa pochopiť, ako chcete získať chloroform z acetónu
 
Last edited by a moderator:

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
z bielenia ; ak to nie je správne, opravte ma, prosím

tu je moja poznámka (zo zmiešaného zdroja) :

- Princípom je zmiešať trochu acetónu s bielidlom.

- Dávka acetónu sa vypočíta presne podľa koncentrácie bielidla. V ideálnom prípade je potrebné dať presné množstvo, inak bude ťažké sa ho neskôr zbaviť. (Pozri výpočty na konci opisu syntézy)

- Pred syntézou bielidlo čo najviac ochlaďte, čo sa môže uskutočniť v nádrži s ľadom, ak teplota príliš stúpne, dôjde k poklesu výťažku.

- Nechajte pôsobiť niekoľko hodín, dokonca aj cez noc v závislosti od použitých teplôt a od toho, či máte výhľad na výsledok, aby ste zistili, či sa na dne nádoby nevytvoril chloroform.

- spojte všetok chloroform na dne nádoby.

- Výrobok premyte vodou, aby ste odstránili určité nečistoty, spodnú vrstvu dekantujte a vypustite.

- Pridajte kvapalný roztok chloridu sodného, premiešajte, dekantujte, spodnú vrstvu vypustite.

- Pridajte chlorid vápenatý do vášho čoskoro čistého výrobku, aby ste odstránili čo najviac vody.

- Ak chcete získať skutočne čistý chloroform, musí sa teraz destilovať. Zakalený destilát sa zhromažďuje pri teplote okolo 60° a nižšej a vyhadzuje sa a čistý, priesvitný chloroform sa zhromažďuje medzi 60° a 62° (oficiálne 61,2°).

- Vypočíta sa 1 % hmotnosti zozbieraného chloroformu a táto hmotnosť sa pridá do metanolu alebo absolútneho etanolu, aby sa chloroform stabilizoval a nevznikol toxický plyn fosgén.

- Uchovávajte v jantárovej fľaši alebo zakryté hliníkovou fóliou. Chráňte pred svetlom.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Musíte s tým počítať ako s najmenším možným množstvom 10 %. Prebytok Cl2 nepokazí vašu reakciu.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
MDS vám nikdy neposkytne presnú koncentráciu, najmä nie v prípade roztokov chlórnanu sodného, ktoré majú tendenciu sa časom rozkladať.
Koncentráciu chlórnanu musíte určiť meraním množstva plynného chlóru, ktoré vzniká pri použití známeho množstva roztoku.
Urobíte to pridaním zriedeného peroxidu vodíka po kvapkách do malého, presne odmeraného množstva roztoku chlórnanu v dvojhrdlovej alebo trojhrdlovej RBF. Povedzme 5 alebo 10 ml. Vznikne plynný kyslík. Plyn sa vedie hadičkou do obráteného odmerného valca naplneného vodou. Peroxid vodíka sa kvapká dovtedy, kým sa neobjavia žiadne bublinky, a objem plynu sa môže merať podľa toho, koľko vody vytlačil. Keďže každý mól chlórnanu sodného reaguje s H2O2 za vzniku rovnakého množstva molov plynného kyslíka, koncentráciu možno vypočítať z týchto údajov:

Chlórnan sodný + H2O2 --> H2O + NaCl + O2

1 mol kyslíka = 22,39 l

Koncentrácia by teda bola:

(O2 ml/ 22390) * (1000 ml / objem roztoku)

A TLDR, tu je NileRed, ktorý to robí:
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
Tento objemový výpočet koncentrácie bielidla je najhoršou časťou procesu výroby chloroformu a mnohí hobby chemici ho nenávidia. Nie je to však veľmi zložité, len otravné. A vždy je sklamaním, aká nízka je v skutočnosti koncentrácia chlórnanu v komerčnom bielidle. Zvyčajne je to 5 až 10 %.
To vás núti vyrobiť si VEĽKÉ množstvo chloroformu na jeden záťah, aby ste nemuseli proces zbytočne často opakovať. Chloroform má však tiež tendenciu časom degradovať a ťažko sa skladuje.
Je to jednoducho jedna z tých únavných vecí chemikov, ako sú postupy čistenia. Chce to asistenta. Alebo prístup k presným, čistým činidlám v hojnom množstve.
 
Top