Dobrý deň, mám záujem o syntézu 4mmc s bk4 a etylacetátom a M40%. Prečo je taká krátka len 20min mix\shake? Prečo sa to nezahrieva? akú čistotu možno dosiahnuť? môžete to urobiť v uzavretej borosilikátovej fľaši a pretrepať?
Syntéza 4mmc s etylacetátom za 20min
- Thread starter StarWars
- Start date
Pretože stačí previesť bk4 na 4-MMC. Pripravenosť reakcie môžete skontrolovať pomocou TLC. Rekryštalizáciou môžete dosiahnuť 98+ % čistotu. Musíte udržiavať systém otvorený, aby ste zabránili výbuchu.
Urobil som takéto testy s toluénom a dcm a nevybuchlo to, prečo by to malo vybuchnúť s etylacetátom?
Počas tejto reakcie vzniká Br2. Keď je objem Br2 príliš veľký, reakcia sa zastaví.
- By StarWars
Potom u používať toulen benzén dcm nie je to isté ako na etylacetát?
↑View previous replies…
- By StarWars
Ja som používal dcm a pri pretrepávaní 10 minút som dostal teplotu 36 °C a robil som to s bottelom, pretože jeden chlapík povedal, že je tiež dobrý, a neskôr som ohrieval 2 hodiny 40 °C a niekedy som pretrepával a nevybuchol a používal som
1kg bk
2l m40
2l dcm
Neskôr, keď skončím variť, premyjem vodou a neskôr IPA a HCl a všetko ide dobre
Povedzte mi, prečo môže explodovať, pretože stále nie je jasné, keď som urobil to isté ako na videu, kde má blízko sklo rovnaké ako ja, môže použiť bottel a pretrepať je to isté ako ja, použite miešadlo.
1kg bk
2l m40
2l dcm
Neskôr, keď skončím variť, premyjem vodou a neskôr IPA a HCl a všetko ide dobre
Povedzte mi, prečo môže explodovať, pretože stále nie je jasné, keď som urobil to isté ako na videu, kde má blízko sklo rovnaké ako ja, môže použiť bottel a pretrepať je to isté ako ja, použite miešadlo.
Rozumiem správne? Dáte 1 kg bk4, 2 l m40, 2 l dcm. Teplota za 10 minút automaticky stúpne na viac ako 36 stupňov, potom zapnete ohrev na miešadle, a tak miešate 2 hodiny pri 40 stupňoch, je to tak?
Mám niekoľko zásadných otázok:
1. pred pridaním m40 nezahrievame celú vec na 40 stupňov a pridávame všetok m40 naraz?
2. pri pridávaní m40 nie je potrebné sledovať teplotu?
3. môžem na okyslenie použiť HCL + IPA namiesto hcl + acetón? Chcem sa zbaviť zbytočného zafarbenia pri okysľovaní.
4. výťažok vyšiel nižší kvôli použitiu jodo ketónu, s bk4 by to malo byť lepšie?
5. vo videu na fóre sa píše, že reakcia sa končí, keď je báza hnedá, pri bk4 tiež? Alebo existuje iný spôsob, ako potvrdiť, že celá prebehla úplne?
Ďakujem za váš čas
1. pred pridaním m40 nezahrievame celú vec na 40 stupňov a pridávame všetok m40 naraz?
2. pri pridávaní m40 nie je potrebné sledovať teplotu?
3. môžem na okyslenie použiť HCL + IPA namiesto hcl + acetón? Chcem sa zbaviť zbytočného zafarbenia pri okysľovaní.
4. výťažok vyšiel nižší kvôli použitiu jodo ketónu, s bk4 by to malo byť lepšie?
5. vo videu na fóre sa píše, že reakcia sa končí, keď je báza hnedá, pri bk4 tiež? Alebo existuje iný spôsob, ako potvrdiť, že celá prebehla úplne?
Ďakujem za váš čas
- By TheVacuumGuy
Nesnažím sa vás opravovať, ale momentálne sa učím a skúšam rovnice. Takže by ste mohli potvrdiť nasledujúce:
C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr
Čo by znamenalo, že vzniká HBr, keďže Br2 je dvojatómový ?
Chemix Prepáčte, toto bola otázka pre G.patton
C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr
Čo by znamenalo, že vzniká HBr, keďže Br2 je dvojatómový ?
Chemix Prepáčte, toto bola otázka pre G.patton
Pre tých, ktorí majú záujem. Vyskúšal som túto cestu. Celkovo môžem potvrdiť, že to funguje, okrem reakčných podmienok. Teplota a čas neboli ani zďaleka také, ako sa uvádza vo videu. Aj keď vo videu používajú jód-ketón. To je podstatný rozdiel.
Takže pri skúšobnom chode som dostal 50 g brómu nahradeného 4-MPF. Ten bol rozpustený v 250 ml etylacetátu
potom sa pridalo 100 ml 38%-ného metylamínu a nechalo sa miešať pri izbovej teplote:
Asi po 30 min. sa toho veľa nezmenilo:
V tomto momente som sa rozhodol veci zahriať. Nie vyššie, asi 50-55C.
O hodinu neskôr:
Vykazovalo to nejaký pohyb. A nechali sme ho tam ešte hodinu.
Potom boli kroky v podstate rovnaké ako na videu. Oddelila sa etylacetátová vrstva s voľnou bázou, premyla sa vodou, po kvapkách sa pridávala HCL až do mierne kyslého pH. Potom sa nalial acetón a prefiltroval.
A to dalo surový produkt. Na prvý pohľad celkom pekný, ale samozrejme by sa mal ďalej čistiť.
Takže pri skúšobnom chode som dostal 50 g brómu nahradeného 4-MPF. Ten bol rozpustený v 250 ml etylacetátu
potom sa pridalo 100 ml 38%-ného metylamínu a nechalo sa miešať pri izbovej teplote:
Asi po 30 min. sa toho veľa nezmenilo:
V tomto momente som sa rozhodol veci zahriať. Nie vyššie, asi 50-55C.
O hodinu neskôr:
Vykazovalo to nejaký pohyb. A nechali sme ho tam ešte hodinu.
Potom boli kroky v podstate rovnaké ako na videu. Oddelila sa etylacetátová vrstva s voľnou bázou, premyla sa vodou, po kvapkách sa pridávala HCL až do mierne kyslého pH. Potom sa nalial acetón a prefiltroval.
A to dalo surový produkt. Na prvý pohľad celkom pekný, ale samozrejme by sa mal ďalej čistiť.
Attachments
- By StarWars
Používate príliš veľa etylacetátu u potrebujete použiť len 100 ml nie 250 ml
- By TheVacuumGuy
Áno. Na rozdiel od iných rozpúšťadiel, ktorých môžete použiť zhruba x 3 množstvo, toto je x 2.
100 g ketónu
200 ml etylacetátu
200ml metylamínu
Žiadne teplo nie je bs, len jemné teplo rm 30c
Pridajte amín, nie je potrebné ho kvapkať, stačí ho pridať rovno, ale nepreháňajte to.
Teplota sa zvýši na 50/60 a pomaly sa ochladí. Farby sú svetložltá , tmavšia žltá, vyčistená žltá, vyčistená tmavá žltá. Hotovo
Veľmi príjemná cesta, žiaden amínový zápach ako DCM a dá sa zlikvidovať v záchode.
Ja to robím aj v obývačke párkrát bez problémov
100 g ketónu
200 ml etylacetátu
200ml metylamínu
Žiadne teplo nie je bs, len jemné teplo rm 30c
Pridajte amín, nie je potrebné ho kvapkať, stačí ho pridať rovno, ale nepreháňajte to.
Teplota sa zvýši na 50/60 a pomaly sa ochladí. Farby sú svetložltá , tmavšia žltá, vyčistená žltá, vyčistená tmavá žltá. Hotovo
Veľmi príjemná cesta, žiaden amínový zápach ako DCM a dá sa zlikvidovať v záchode.
Ja to robím aj v obývačke párkrát bez problémov
Last edited: