Syntéza z etylvanilínu - protokaualdehyd (3 4-dihydroxybenzaldehyd)

auc

Don't buy from me
Resident
Language
🇪🇸
Joined
Apr 30, 2023
Messages
73
Reaction score
18
Points
8
Preto je aldehyd etylvanilín (3 4-dihydroxybenzaldehyd)

1 g vanilínu postup Chemické výrobky: Etylvanilín Kyselina sírová (95-97 %, čistá) Etylacetát ľadový Postup: Do 150 ml kadičky sa vložilo 5,5 g koncentrovanej kyseliny sírovej a miešadlo. Potom sa pridalo 1 g etylvanilínu a miešalo sa; Kúsky sa sfarbili na zelenkavo a potom sa rozpustili v čírom žltom roztoku. Sklenička sa zakryla hodinovým sklíčkom, umiestnila sa do olejového kúpeľa v digestore, teplota oleja sa zvýšila na 70 °C a udržiavala sa 4 hodiny.
V skle je viditeľný dym alebo hmla.

Reakčná zmes, ktorá teraz zhnedla, sa vyberie z olejového kúpeľa a nechá sa krátko vychladnúť, potom sa za stáleho miešania vyleje na 11 g drveného ľadu. Vznikne číry roztok. Zmes je takmer úplne roztopená, ale stále studená. Potom sa extrahuje raz 10 ml etylacetátu a potom dvakrát po 5 ml etylacetátu. Farba prechádza hlavne do organickej vrstvy (načervenalá). Organické vrstvy sa spoja, vysušia nad trochou síranu sodného a potom sa odparia na objem asi 2 - 3 ml, ktorý sa nechá odparovať pri izbovej teplote. Získajú sa sivasté kryštály s modrými a zelenými odleskami, ktoré sa nechajú pol dňa schnúť na vzduchu. Ich hmotnosť je 0,77 g (93 %).

Pevné látky sa znovu rozpustia v približne 4,4 g horúcej vody, čím vznikne hnedý roztok. Po ochladení na izbovú teplotu sa musela začať kryštalizácia zoškrabovaním špachtľou. Kryštálová suspenzia sa potom umiestnila na niekoľko hodín do chladničky. Vákuovou filtráciou nad Büchnerovým lievikom sa získal mierne hnedastý kryštalický produkt. Po vysušení na vzduchu váži 0,51 g (63 %)

Toto je odkaz, z ktorého som urobil syntézu protokaualdeidu - (3 4-dihydroxybenzaldehydu) z vanilínu, výsledok bol 0,88 g

 

Attachments

  • 3ecE0zSAIB.jpg
    3ecE0zSAIB.jpg
    3.1 MB · Views: 81
Top