Syntéza 4MMC v benzéne

[Chemix-Express]

Dobrý deň, v súčasnosti vyrábam veľmi kvalitnú 4MMC v benzéne. Nič menej v mojej krajine je jeho nákup vo väčších množstvách dosť ťažkopádny.

Z niektorých zdrojov som sa dozvedel, že ho možno zameniť 1:1 s Toulenom. V benzéne prebieha reakcia 3 hodiny pri 60 stupňoch. V prípade Toulenu to bude rovnaké?

Množstvo rozpúšťadla použitého v reakcii bude tiež rovnaké?

Ďakujem za pomoc

 

[subzero013]

reakčný čas a teplotný režim pri použití toluénu sú rovnaké ako pri použití benzénu. Môžete vyskúšať ortoxylén, čas/teplota sú rovnaké. je menej toxický ako benzén, spôsobuje menej podozrení.

 

[Chemix-Express]

Plný rešpekt za vašu pomoc. Budem sa snažiť aj naďalej.

Po mnohých pokusoch a stovkách prepočítaných g som nakoniec dospel k vysokému výťažku s maximálnou čistotou prášku hneď po okyslení, ešte pred opláchnutím acetónom.

Kým predtým som na 1 kg pušného prachu 4MMC potreboval viac ako 15 l acetónu, aby bol filtrát priehľadný, teraz stačí 4 - 5 l. Výsledok je okamžite viditeľný pri kryštalizácii takéhoto čistého pušného prachu.

Moc vám prajem a ďakujem za cenné rady

 

[subzero013]

Jeden uznávaný chemik napísal, že pri reakcii benzén / toluén / ortoxylen pri teplote 60 stupňov sa reakcia udržiava 2,5 hodiny, pričom čas do dosiahnutia 60 stupňov sa považuje za 50 %. Ak sa roztok zahreje na požadovanú teplotu za 20 minút, počíta sa to ako 10 minút a reakcia sa udržiava pri 60 stupňoch ďalšie 2 hodiny a 20 minút. pri teplote 60 stupňov je prehriatie veľmi nebezpečné, zdá sa, že nečistoty a izomefedrón začnú veľmi rýchlo vyliezať za niekoľko minút. ak sa syntéza vykonáva pri 50 stupňoch, potom reakcia trvá 4 hodiny, možno vám táto možnosť bude vyhovovať ešte viac. Takmer vždy som pracoval s dichlórmetánom, ale pri ňom syntéza nie je taká hladká ako pri benzéne / toluéne / ortoxyléne.

 

[Chemix-Express]

Čím väčšiu čistotu a účinnosť sa mi podarilo dosiahnuť, tým viac som si bol istý, že viem všetko o syntéze v Benzene....

Hlúpy človek sa rodí a hlúpy človek zomrie

Btw.
Naposledy to trvalo 3h a 10min od dosiahnutia 60 stupňov po vypnutie ohrevu a pristúpenie k preplachovaniu voľného princípu.

Na prvý pohľad tam nebolo veľa znečistenia, ale známy zápach diméru v suchom prášku 4mmc ma udržiaval v domnienke.

Teraz už viem prečo, počítal som čas od dosiahnutia 60 stupňov.



Pre názornosť. Čas, ktorý uplynie od nasypania m40 do zohriatia celej veci na 60 stupňov, delím na polovicu a započítavam ho do reakčného času.

Celá reakcia má trvať 2:30 h vrátane času rozdeleného na polovicu od pridania m40 po dosiahnutie 60 stupňov?

Pri pohľade na tabuľky závislosti času od teploty v danom rozpúšťadle sa zdá, že maximálny výťažok je pri 3 h reakcie pri 60 stupňoch, a tým som sa riadil.

Pri najbližšej príležitosti využijem vašu radu v nádeji, že sa mi podarí zvýšiť kvalitu ešte viac.

Ako sa vám môžem odvďačiť za vašu pomoc?

 

[subzero013]

Pamätám si túto tabuľku), ak sa nemýlim, rys napísal, že sa tu použili pomery - 1 mol bromketónu na 1 liter rozpúšťadla. V predpise, kde bol uvedený čas 2,5 hodiny, bol pomer - 1 mol na 375 ml rozpúšťadla (benzén/toluén/ortoxylol. Možno je to nejako ovplyvnené, ale aj keď sa spoliehate na tabuľku, rozdiel medzi 2 a 3 hodinami je mizivý, len teraz sa objavuje Malý izomefedrón. Zvyšky BC je jednoduchšie vymyť ako izomefedrón, môžete jednoducho okysliť pridaním vody a kyseliny chlorovodíkovej, potom vodu úplne odpariť alebo na požadovaný objem a meferón už uvoľniť pridaním acetónu a ochladením v mrazničke. Všetko, čo máte rotačnú odparku, potom jednoducho Drive vodu a je to. Výstupom sú super malé kryštáliky, ale dajú sa ľahko umyť a z vrstvy benzénu/toluénu nevytiahnete veľa látok, žiadne živice, ľahká filtrácia a umývanie, je tu veľa výhod.

 

[subzero013]

Tiež som sa dočítal, že v Orto Xille nie je možné brómovať, pretože reaguje s kyselinou brómovou, takže buď brómovať v dichlórmetáne a odháňať ho, alebo prostredníctvom kyseliny vodíkovej a už kryštalického bromu (úplne vymytého od kyseliny a brómu) rozpúšťať V Ortoxilole a pracovať s ním.

 

[Serega]

Brácho, máš pravdu. ale!!! bromovanie sa môže vykonávať v dichlóretáne (teplota varu >75 °C), ale nie v dichlórmetáne (teplota varu 38,5 °C).

 

[subzero013]

Prečo sa nemôže vykonávať bromovanie v dichlórmetáne? čo s tým má spoločné jeho bod varu?

 

[Serega]

v závislosti od spôsobu bromovania. na bromovanie brómom je vhodný DCM. a na bromovanie HBr + perhydrol nie je vhodný, pretože reakcia je príliš exotermická a DCM silne pení a vyviera

 

[subzero013]

Tak trochu som poukázal na to, že v dhm s brómom možno prekladateľ zlyháva, teraz to ešte raz skontrolujem. pri Hbr a peroxide nie je potrebné rovnaké rozpúšťadlo.

 

[subzero013]

Mimochodom, možno viete. Ako dlho môžete skladovať 4mpf pri izbovej teplote a zmrazené (v chladničke)?

 

[Chemix-Express]

Neviem, či vám to pomôže, ale 4mmc v prášku alebo skle sa po niekoľkých týždňoch pri izbovej teplote úplne nezmenil. Výkon, aróma nezmenené.

 

[Chemix-Express]

Dobrý deň. koľko litrov rozpúšťadla vo forme benzénu/toluénu je najlepšie použiť na 1 kg BK4? Reakcia by prebiehala pri teplote 60 stupňov. Ako dlho by mala reakcia trvať pri 60 stupňoch, 2,5 alebo 3 hodiny? Mal by sa čas potrebný na zahriatie zmesi na 60 stupňov počítať ako polovica alebo by sa nemal zahrnúť do reakcie? Aký je najlepší spôsob, ako po fáze animácie vypláchnuť voľnú bázu? Samotná voda niekoľkokrát? Hydrogenuhličitan sodný? Hydroxid sodný? Po vyčistení mám v úmysle naliať rovnaký objem etylacetátu a po kvapkách pridať hcl 35-37 % vo vode. Na konci fázy okyslenia, na ako dlho je najlepšie dať to celé do chladničky/mrazničky? Môžem potom použiť suchý ľad na urýchlenie procesu?

 

[Chemix-Express]

Má niekto niečo?

 

[Chemix-Express]

Na to by som zabudol. Vždy okysľujem na pH 7, má zmysel ísť nižšie, a ak áno, na koľko?

 

[StarWars]

Vyrábam e s etylacetátom a im pretrepávam e len 30,min a konečný produkt je perfektný
Ph 6 až 5,5.
7 je príliš veľa

 

[Chemix-Express]

Môžete opísať, ako sa vám to darí a s akou účinnosťou? Aj na pw, ak je to problém, aby to mohlo vidieť širšie publikum. Zaujímavá téma dovoľte mi povedať

 

[StarWars]

Bola mi zaslaná u správa na PW