5-Metoxyindol-3-yl-glyoxalylchlorid:
Príslušný 5-MeO-indol (100 g) sa rozpustil v 1500 ml bezvodého éteru a miešal sa 30 min na ľade. Po kvapkách sa pridal oxalylchlorid (325 g), miešal sa 30 min na ľade a 4 h sa udržiaval pri -20 *C. Oranžové a-oxochloridy sa prefiltrovali a trikrát premyli 50 ml studeného bezvodého éteru a sušili sa vo vákuu 3 h pri izbovej teplote, čím sa získal výťažok 148 g.
5-Metoxyindol-3-yl-N,N-diizopropylglyoxalyl-amid:
K ľadovo chladnému roztoku 5-metoxyindol-3-yl-glyoxalylchloridu (100 g) rozpustenému v 1500 ml bezvodého THF sa po kvapkách pridal diizopropylamín (170 g). Zmes sa miešala na ľade 4 h. Rozpúšťadlo sa odparilo za zníženého tlaku a získalo sa surové žlté pevné skupenstvo 126 g.
5-Metoxy-N,N-diizopropyltryptamín:
Roztok glyoxalylamidu (100 g) v 1000 ml bezvodého THF sa po kvapkách pridal k miešanej, ľadovej suspenzii hydridu hlinitého lítia (125 g) v 500 ml bezvodého THF. Táto reakčná zmes sa refluxovala 15 h a potom sa ochladila na ľade. Prebytočný hydrid sa zničil kvapkovým pridaním 1100 ml vody, po ktorom nasledovalo 1100 ml 20% NaOH a 1100 ml vody. Vysrážené anorganické soli sa prefiltrovali a trikrát premyli 500 ml THF. Filtrát sa odparil za zníženého tlaku a vzniknutý olejovitý zvyšok sa rozpustil v 750 ml DCM a trikrát sa premyl vodou a raz nasýteným aq. NaCl. Organická fáza sa vysušila nad bezvodým MgSO4 a odparila za zníženého tlaku. Vzniknuté bezfarebné transparentné oleje sa sušili cez noc vo vákuu nad P2O5, čím sa získalo 79 g béžovej pevnej bázy.
Voľná báza 5-MeO-DIPT (10 g) sa rozpustila v 100 ml bezvodého éteru. Roztokom prešla suchá plynná HCl. Po filtrácii sa získalo 9,74 g ružovej chlorovodíkovej soli, ktorá sa trikrát premyla 50 ml bezvodého éteru a sušila sa vo vákuu 3 h. Rekryštalizáciou izopropanolom sa získali bezfarebné kryštály 5-MeO-DIPT-HCl.
Príslušný 5-MeO-indol (100 g) sa rozpustil v 1500 ml bezvodého éteru a miešal sa 30 min na ľade. Po kvapkách sa pridal oxalylchlorid (325 g), miešal sa 30 min na ľade a 4 h sa udržiaval pri -20 *C. Oranžové a-oxochloridy sa prefiltrovali a trikrát premyli 50 ml studeného bezvodého éteru a sušili sa vo vákuu 3 h pri izbovej teplote, čím sa získal výťažok 148 g.
5-Metoxyindol-3-yl-N,N-diizopropylglyoxalyl-amid:
K ľadovo chladnému roztoku 5-metoxyindol-3-yl-glyoxalylchloridu (100 g) rozpustenému v 1500 ml bezvodého THF sa po kvapkách pridal diizopropylamín (170 g). Zmes sa miešala na ľade 4 h. Rozpúšťadlo sa odparilo za zníženého tlaku a získalo sa surové žlté pevné skupenstvo 126 g.
5-Metoxy-N,N-diizopropyltryptamín:
Roztok glyoxalylamidu (100 g) v 1000 ml bezvodého THF sa po kvapkách pridal k miešanej, ľadovej suspenzii hydridu hlinitého lítia (125 g) v 500 ml bezvodého THF. Táto reakčná zmes sa refluxovala 15 h a potom sa ochladila na ľade. Prebytočný hydrid sa zničil kvapkovým pridaním 1100 ml vody, po ktorom nasledovalo 1100 ml 20% NaOH a 1100 ml vody. Vysrážené anorganické soli sa prefiltrovali a trikrát premyli 500 ml THF. Filtrát sa odparil za zníženého tlaku a vzniknutý olejovitý zvyšok sa rozpustil v 750 ml DCM a trikrát sa premyl vodou a raz nasýteným aq. NaCl. Organická fáza sa vysušila nad bezvodým MgSO4 a odparila za zníženého tlaku. Vzniknuté bezfarebné transparentné oleje sa sušili cez noc vo vákuu nad P2O5, čím sa získalo 79 g béžovej pevnej bázy.
Voľná báza 5-MeO-DIPT (10 g) sa rozpustila v 100 ml bezvodého éteru. Roztokom prešla suchá plynná HCl. Po filtrácii sa získalo 9,74 g ružovej chlorovodíkovej soli, ktorá sa trikrát premyla 50 ml bezvodého éteru a sušila sa vo vákuu 3 h. Rekryštalizáciou izopropanolom sa získali bezfarebné kryštály 5-MeO-DIPT-HCl.
Last edited by a moderator: