2-Bróm-2-cyklohexyl-1-fenyletanón.
1. V reaktore sa zmiešalo 1000 g 2-cyklohexyl-1-fenyletanónu a 3000 ml kyseliny octovej.
2. Vypnite miešanie a nechajte počas pri izbovej teplote.
3. Čistý bróm (800 g) sa úhľadne nasypal do reaktora a nechal sa v zmesi bez miešania.
4. Po určitom čase nastal autorun reakcie, silne vedúci plyn kyseliny hydrobrómovej.
5. Plyn sa prebublal do zmesi s absorbentom (vodný roztok hydroxidu sodného, 400 g na celé množstvo vody).
6. Pri znižovaní rýchleho vývinu plynu sa začalo opatrne miešať.
7. Na konci sa plyn uvoľní a reakcia sa ochladí na izbovú teplotu (môže sa začať kryštalizácia), pomaly sa naleje 9000 ml čistej studenej vody (vytvoria sa kryštály).
8. Po 15 minútach sa miešanie zastavilo, sediment bromoketónu spadol na dno (žltá pevná látka).
9. Vrstva vody sa oddelila cez hornú časť reaktora a znovu sa premyla nasýteným roztokom sódy a čistou vodou.
10. Použil sa v ďalších reakciách bez ďalšieho čistenia, výťažok: 1300 g.
Hydrochlorid 2-cyklohexyl-1-fenyl-2-(pyrolidín-1-yl)etanónu.
1. Do reaktora sa pridajú 4 litre etylacetátu a mieša sa 5 minút.
2. Do kvapkového lievika sa pridalo 1000 g pyrolidínu a nasadil sa na kryt reaktora.
3. Otvorte kvapkový lievik s kohútikom a za intenzívneho miešania po kvapkách pridajte pyrolidín.
4. Skontrolujte teplotu pod 65 *C.
5. Po pridaní všetkého pyrolidínu sa interximálne mieša 1 hodinu.
8. Zapnite vákuové čerpadlo reaktora a chladiace čerpadlo pre kondenzátor reaktora.
9. Odstráňte celé alebo väčšinu množstva etylacetátu.
10. Zastavte vákuové čerpadlo a pridajte do reaktora acetón. Miešanie pokračuje.
11. Do kvapkového lievika sa pridá kyselina chlorovodíková a nasadí sa na kryt reaktora.
12. Kyselina sa nakvapká na pH - 5. Z dolného kohútika reaktora vypustite malé množstvo a kontrolujte úroveň kyslosti lakmusovým prúžkom. Vzorku vráťte do reakčnej zmesi.
13. Potom celú zmes prelejte do vedra a vložte do mrazničky na 12 hodín.
14. Nainštalujte vákuový filtračný systém (nutscheho filter, filtračná tkanina, vákuová pumpa).
15. Spustite vákuové čerpadlo.
16. Nalejte vedro z kroku 13 do filtračnej misy.
17. Filtrujte a lisujte, kým zmes v miske nezostane pevná.
18. Do misky nalejte studený acetón tak, aby pokryl celú tuhú hmotu zhora.
19. Všetok acetón prefiltrujte. Ak tuhá látka nie je biela, zopakujte krok 18.
20. Po prefiltrovaní všetkého acetónu a dosiahnutí bielej tuhej látky dajte obsah misky do sklenených nádob na sušenie.
21. Sklenené nádoby umiestnite na stojany pri izbovej teplote.
22. Sušte do konštantnej hmotnosti. Pravidelne premiešavajte a rozomieľajte, pre rýchlejšie sušenie.
1. V reaktore sa zmiešalo 1000 g 2-cyklohexyl-1-fenyletanónu a 3000 ml kyseliny octovej.
2. Vypnite miešanie a nechajte počas pri izbovej teplote.
3. Čistý bróm (800 g) sa úhľadne nasypal do reaktora a nechal sa v zmesi bez miešania.
4. Po určitom čase nastal autorun reakcie, silne vedúci plyn kyseliny hydrobrómovej.
5. Plyn sa prebublal do zmesi s absorbentom (vodný roztok hydroxidu sodného, 400 g na celé množstvo vody).
6. Pri znižovaní rýchleho vývinu plynu sa začalo opatrne miešať.
7. Na konci sa plyn uvoľní a reakcia sa ochladí na izbovú teplotu (môže sa začať kryštalizácia), pomaly sa naleje 9000 ml čistej studenej vody (vytvoria sa kryštály).
8. Po 15 minútach sa miešanie zastavilo, sediment bromoketónu spadol na dno (žltá pevná látka).
9. Vrstva vody sa oddelila cez hornú časť reaktora a znovu sa premyla nasýteným roztokom sódy a čistou vodou.
10. Použil sa v ďalších reakciách bez ďalšieho čistenia, výťažok: 1300 g.
Hydrochlorid 2-cyklohexyl-1-fenyl-2-(pyrolidín-1-yl)etanónu.
1. Do reaktora sa pridajú 4 litre etylacetátu a mieša sa 5 minút.
2. Do kvapkového lievika sa pridalo 1000 g pyrolidínu a nasadil sa na kryt reaktora.
3. Otvorte kvapkový lievik s kohútikom a za intenzívneho miešania po kvapkách pridajte pyrolidín.
4. Skontrolujte teplotu pod 65 *C.
5. Po pridaní všetkého pyrolidínu sa interximálne mieša 1 hodinu.
8. Zapnite vákuové čerpadlo reaktora a chladiace čerpadlo pre kondenzátor reaktora.
9. Odstráňte celé alebo väčšinu množstva etylacetátu.
10. Zastavte vákuové čerpadlo a pridajte do reaktora acetón. Miešanie pokračuje.
11. Do kvapkového lievika sa pridá kyselina chlorovodíková a nasadí sa na kryt reaktora.
12. Kyselina sa nakvapká na pH - 5. Z dolného kohútika reaktora vypustite malé množstvo a kontrolujte úroveň kyslosti lakmusovým prúžkom. Vzorku vráťte do reakčnej zmesi.
13. Potom celú zmes prelejte do vedra a vložte do mrazničky na 12 hodín.
14. Nainštalujte vákuový filtračný systém (nutscheho filter, filtračná tkanina, vákuová pumpa).
15. Spustite vákuové čerpadlo.
16. Nalejte vedro z kroku 13 do filtračnej misy.
17. Filtrujte a lisujte, kým zmes v miske nezostane pevná.
18. Do misky nalejte studený acetón tak, aby pokryl celú tuhú hmotu zhora.
19. Všetok acetón prefiltrujte. Ak tuhá látka nie je biela, zopakujte krok 18.
20. Po prefiltrovaní všetkého acetónu a dosiahnutí bielej tuhej látky dajte obsah misky do sklenených nádob na sušenie.
21. Sklenené nádoby umiestnite na stojany pri izbovej teplote.
22. Sušte do konštantnej hmotnosti. Pravidelne premiešavajte a rozomieľajte, pre rýchlejšie sušenie.
Last edited by a moderator: