0. Bezpečnostné pravidlá
Všetky práce sa musia vykonávať v prísnom súlade s technikami a nevyhnutne v odsávacej skrini. Dusitan sodný a jeho roztoky, kyselina nitrosylheliková by sa mali pridávať v malých dávkach, aby sa zabránilo rýchlemu uvoľňovaniu oxidov dusíka a za stáleho chladenia. Pamätajte, že oxidy dusíka stojace v diazotácii môžu spôsobiť udusenie, popáleniny slizníc a pri dlhodobom vdychovaní vo veľkých koncentráciách - edém pľúc. Získané diazóniové soli sú v suchej forme výbušné, ale aby sa zabránilo výbuchu, nemôžu sa ponechať dlhší čas ani v roztokoch. Pri príprave zlúčenín podľa reakcií diazóniových solí, sprevádzaných spolupôsobením dusíka, by sa prídavok reaktantov mal vykonávať pomaly a v malých dávkach. Azokrasné látky sa absorbujú cez pokožku a môžu spôsobiť otravu. V prípade otravy môžu azofarbivá spôsobiť bolesti hlavy, miernu horúčku, zvýšenú srdcovú frekvenciu. Pri neustálej práci s azokrázou sa pozoruje dermatitída, preto sa práca musí vykonávať v ochranných rukaviciach. Alkylnitridy sú toxické zlúčeniny, ktoré spôsobujú rozšírenie ciev, čo sa môže prejaviť začervenaním kože. Diazoetán - jedovatý žltý plyn, ktorý môže vybuchnúť.
1. N-etyl-N-nitrózomočovina
Činidlá:
Etylamín HCl - 100 g,
močovina - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
H2SO4 - 50 ml.
Zariadenie:
Prístroj: banka s okrúhlym dnom - 2000 ml,
trojvrstvová banka s okrúhlym dnom - 3000 ml,
spätný chladič,
odkvapkávací lievik,
Mechanické miešadlo,
Teplomer.
Syntéza:
100 g etylamínhydrochloridu a 250 g močoviny sa rozpustilo v 400 ml vody a varilo sa pri nízkej teplote 3 hodiny. Roztok sa potom preniesol do trojhrdlej 3-litrovej banky vybavenej kvapkacím lievikom, teplomerom a mechanickým miešadlom a pridalo sa 110 g NaNO2. Obsah banky sa ochladí na -10 *C a po kvapkách sa pridá roztok 50 ml H2SO4 v 600 ml vody, pričom sa teplota zmesi udržiava vonkajším chladením, ktoré nie je vyššie ako 5 *C. Po ukončení pridávania kyseliny sírovej sa vytvorené kryštály N-etyl-N-nitrózomočoviny odfiltrujú a premyjú studenou vodou. Vzniknuté kryštály sa vysušia vo vákuu pri izbovej teplote. Výťažok 100 g. Výsledné liečivo sa môže pomerne dlho skladovať v chladničke.
2. Diazoetán
Činidlá:
N-etyl-N-nitrosomočovina - 10 g,
KOH 40% vodný roztok - 30 ml,
dietyléter - 100 ml,
KOH v pevnom stave.
Zariadenie:
Erlenmeyerova banka,
magnetické miešadlo,
Oddeľovací lievik,
Teplomer.
Syntéza:
Na získanie roztoku diazoetánu sa do Erlenmeyerovej banky, vybavenej magnetickým miešadlom z teflónu a teplomerom, umiestni 100 ml éteru a 30 ml 40 % vodného roztoku KOH. Roztok sa ochladí na 0*C zmesou ľadu so soľou a za priebežného prenášania po malých dávkach 10 g nitrózoetylurey, pričom sa udržiava teplota nie vyššia ako +5*C. Po reakcii sa organická vrstva oddelila dekantáciou a vysušila nad pevným KOH. Výťažok diazoetánu je 60 %.
Všetky práce sa musia vykonávať v prísnom súlade s technikami a nevyhnutne v odsávacej skrini. Dusitan sodný a jeho roztoky, kyselina nitrosylheliková by sa mali pridávať v malých dávkach, aby sa zabránilo rýchlemu uvoľňovaniu oxidov dusíka a za stáleho chladenia. Pamätajte, že oxidy dusíka stojace v diazotácii môžu spôsobiť udusenie, popáleniny slizníc a pri dlhodobom vdychovaní vo veľkých koncentráciách - edém pľúc. Získané diazóniové soli sú v suchej forme výbušné, ale aby sa zabránilo výbuchu, nemôžu sa ponechať dlhší čas ani v roztokoch. Pri príprave zlúčenín podľa reakcií diazóniových solí, sprevádzaných spolupôsobením dusíka, by sa prídavok reaktantov mal vykonávať pomaly a v malých dávkach. Azokrasné látky sa absorbujú cez pokožku a môžu spôsobiť otravu. V prípade otravy môžu azofarbivá spôsobiť bolesti hlavy, miernu horúčku, zvýšenú srdcovú frekvenciu. Pri neustálej práci s azokrázou sa pozoruje dermatitída, preto sa práca musí vykonávať v ochranných rukaviciach. Alkylnitridy sú toxické zlúčeniny, ktoré spôsobujú rozšírenie ciev, čo sa môže prejaviť začervenaním kože. Diazoetán - jedovatý žltý plyn, ktorý môže vybuchnúť.
1. N-etyl-N-nitrózomočovina
Činidlá:
Etylamín HCl - 100 g,
močovina - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
H2SO4 - 50 ml.
Zariadenie:
Prístroj: banka s okrúhlym dnom - 2000 ml,
trojvrstvová banka s okrúhlym dnom - 3000 ml,
spätný chladič,
odkvapkávací lievik,
Mechanické miešadlo,
Teplomer.
Syntéza:
100 g etylamínhydrochloridu a 250 g močoviny sa rozpustilo v 400 ml vody a varilo sa pri nízkej teplote 3 hodiny. Roztok sa potom preniesol do trojhrdlej 3-litrovej banky vybavenej kvapkacím lievikom, teplomerom a mechanickým miešadlom a pridalo sa 110 g NaNO2. Obsah banky sa ochladí na -10 *C a po kvapkách sa pridá roztok 50 ml H2SO4 v 600 ml vody, pričom sa teplota zmesi udržiava vonkajším chladením, ktoré nie je vyššie ako 5 *C. Po ukončení pridávania kyseliny sírovej sa vytvorené kryštály N-etyl-N-nitrózomočoviny odfiltrujú a premyjú studenou vodou. Vzniknuté kryštály sa vysušia vo vákuu pri izbovej teplote. Výťažok 100 g. Výsledné liečivo sa môže pomerne dlho skladovať v chladničke.
2. Diazoetán
Činidlá:
N-etyl-N-nitrosomočovina - 10 g,
KOH 40% vodný roztok - 30 ml,
dietyléter - 100 ml,
KOH v pevnom stave.
Zariadenie:
Erlenmeyerova banka,
magnetické miešadlo,
Oddeľovací lievik,
Teplomer.
Syntéza:
Na získanie roztoku diazoetánu sa do Erlenmeyerovej banky, vybavenej magnetickým miešadlom z teflónu a teplomerom, umiestni 100 ml éteru a 30 ml 40 % vodného roztoku KOH. Roztok sa ochladí na 0*C zmesou ľadu so soľou a za priebežného prenášania po malých dávkach 10 g nitrózoetylurey, pričom sa udržiava teplota nie vyššia ako +5*C. Po reakcii sa organická vrstva oddelila dekantáciou a vysušila nad pevným KOH. Výťažok diazoetánu je 60 %.
Last edited by a moderator:
