Syntéza MDMA z piperonylmetylketónu (PMK) s formamidom a LAH

[WillD]

1. Formamid (65 g) a PMK (23 g) sa refluxovali pri teplote 190 *C počas 5 h.
2. Roztok sa zásadil a extrahoval dietyléterom.
3. Éterický roztok sa premyl zriedenou kyselinou sírovou, opláchol vodou a nakoniec vysušil nad bezvodým síranom sodným.
4. Objem dietyléteru sa zredukoval, čím sa získal číry žltý roztok N-formyl-3,4-metyléndioxyamfetamínu (N-formylMDA).
5. Ten sa po kvapkách pridal k LAH (2,5 g v 100 ml dietyléteru sušeného sodíkom) a refluxoval sa 3 h.
6. Prebytočný LAH sa rozložil pridaním vody a vzniknutá zmes sa prefiltrovala a zrazenina sa premyla dietyléterom.
7. Výplachy a filtrát sa spojili a extrahovali zriedenou kyselinou sírovou.
8. Vodný roztok sa alkalizoval zriedeným hydroxidom sodným a extrahoval dietyléterom
9. Rozpúšťadlo sa odparilo, pričom zostal jantárový olej surovej MDMA.
10. Po znížení objemu organického rozpúšťadla sa zvyšný zvyšok spracoval plynným chlorovodíkom, čím sa získala želatínová hnedá zrazenina nečistého hydrochloridu MDMA.

 

[DeepSpace9]

Chceli by ste si laicky prejsť niektoré z týchto krokov? ako aj nástroje?
2) "vyrobený zásaditý" pridaním zásaditých solí? na zníženie ph? extrahovaný pomocou akého nástroja?
3) proces si vyžaduje aké zariadenie na sušenie nad bezvodým síranom sodným? Ako to vyzerá vizuálne?
Predpokladám, že musím požiadať o priamu správu, väčšinu z toho možno lepšie pochopiť, ak viem, aké zariadenie je potrebné na vykonávanie funkcií.

Odpusťte mi nedostatočné vzdelanie.

 

[G.Patton]

Neľutujte
. Musíte pridať roztok zásady, napríklad roztok NaOH/KOH vo vode (~40 %), použiť indikátor pH na tvári pH (vhodné je ~12).
Do organického roztoku musíte pridať bezvodý síran sodný. Táto látka bude absorbovať zvyšky vody z organického rozpúšťadla.

Okrem toho si pozrite časť Laboratórium - často kladené otázky, je tam veľa informácií, ktoré sa treba naučiť. Pomôže vám to!

 

[G.Patton]

Používajte separačný lievik podľa týchto metód.

 

[DeepSpace9]

Sladké! Ďakujeme,
nemali by ste náhodou zoznam laboratórneho vybavenia, ktoré by bolo potrebné na tento prevod pmk? )))

 

[DeepSpace9]

Mohli by ste sa podeliť o zoznam vybavenia potrebného na tento účel? Od základov?

 

[DeepSpace9]

Platnosť týchto odkazov vypršala :/

 

[G.Patton]

Skúste to ešte raz. Pracujú.

 

[Gale]

Znie to čisto. Môžem sa opýtať, aký bol výťažok? Ak si dobre pamätám, ide o starú syntézu

 

[Montecristo]

Nejaké preventívne opatrenia okolo LAH vo väčšom rozsahu? napr. okolo pridávania vody do nej?
fungovalo by to dobre 10x v 2000ml banke?
Mohol by som zvyšný zvyšok v 10x mierke dať na pyrexovú misku a zmiešať s HCL 32% a IPA a zrazeninu zmraziť?
Nejaké závažné bezpečnostné problémy pri tomto postupe?
Očakávané výťažky?

 

[Montecristo]

Koľko éteru používate na extrakciu?

 

[WillD]

Vysoké nebezpečenstvo požiaru v podmienkach vlhkosti. Niektoré rozpúšťadlá v tejto syntéze možno nahradiť, pre väčšiu bezpečnosť. Potom je však pre syntézu potrebné pridať destiláciu v niektorých fázach (fáza 2-4). Môžete extrahovať éterom, ale reakcia s LAH sa uskutočňuje v THF alebo 1,4-dioxane. Objem banky by som nepoužil väčší ako 10 l. Bez ohľadu na to, ako je reakcia upravená, hlavnou úlohou - je zabrániť vlhkosti. Dokonale suché zariadenie, suchý vzduch v miestnosti a po ruke hasiaci prístroj. Ak ste na túto reakciu pripravený, môžete napísať do súkromnej správy, podrobne poradím. Takisto sem môžete napísať otázky.

 

[Germanium]

Je možné touto metódou syntetizovať pervitín?