Syntéza metadónu

[WillD]

1. Difenylacetoniril.

1. Do banky sa vloží 1000 g benzylkyanidu a zahreje sa na 110 *C.
2. Počas 2 hodín sa za dobrého miešania pridá 1500 g brómu. Teplota sa udržiava na 110 *C.
3. Po ochladení reakčnej zmesi pod 80 *C sa pridá 1000 ml benzénu.
4. V ďalšej banke sa pridá 3000 ml benzénu a 1200 g práškového AlCl3, začne sa miešať a zahrievať na reflux.
5. Roztok z kroku 3 sa pridáva do vriacej zmesi z kroku 4 v priebehu 2 hodín po malých dávkach.
6. Potom sa reakčná zmes refluxuje ďalšiu hodinu a ochladí sa.
7. Pridá sa 5 kg drveného ľadu a 600 ml koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej.
8. Benzénová vrstva sa oddelí a premyje sa aq. roztokom hydrogenuhličitanu sodného a čistou vodou.
9. Benzén sa odstráni zahriatím na parnom kúpeli a ochladí sa, pričom sa vykryštalizuje žltá pevná látka.
10. Pevná látka sa rekryštalizuje z IPA (1 ml na 1 g) pri izbovej teplote bez pretrepávania alebo miešania.
11. Kryštály sa potom zozbierajú a premyjú vychladeným izopropylalkoholom.
12. Výťažok čistého bieleho produktu 900 g.

2. Dimetylamino-2-propanol.

1. Do banky sa pridal propylénoxid (1000 g) a dimetylamín 40% (2600 ml vodného roztoku).
2. Miešalo sa pri izbovej teplote 24 hodín.
3. Extrahovalo sa 1500 ml dietyléteru (alebo DCM), extrakt sa premyl vodou a vysušil nad bezvodým Na2SO4.
4. Rozpúšťadlo sa odstránilo za zníženého tlaku, čím sa získal dimetyaminel-2-propanol v takmer čistej forme (1500 g).

3. Dimetylamino-2-chlórpropán hcl.

1. 1000 g dimetylamino-2-propanolu a 2000 ml DCM sa za miešania ochladilo na približne ľadový vodný kúpeľ.
2. Pridal sa roztok 1500 g tionylchloridu v 1000 ml DCM.
3. Nechal sa pri izbovej teplote a miešaní 1 hodinu, po zahriatí na reflux ďalšiu 1 hodinu. Zrazený materiál sa pri zahrievaní znovu rozpustil.
4. Z vriaceho roztoku sa začal zrážať dimetylamino-2-chlórpropánhydrochlorid.
5. Reakčná zmes sa ochladila a prefiltrovala, na filtri sa premyla studenou IPA. Výťažok 1500 g.

4. 4-kyano-2-dimetylamino-4,4-difenylbután.

1. V banke sa zmiešalo 1200 g hydroxidu sodného, 1500 g difenylacetonitrilu a 1500 g dimetylamino-2-chórpropán hcl.
2. Zahrievali sa za občasného miešania 6-7 hodín pri teplote 100 *C.
3. Reakčná zmes sa potom extrahovala éterom a éter sa následne extrahoval zriedenou aq. kyselinou HCl 5%.
4. Roztok kyseliny sa silne alkalizoval 25% roztokom hydroxidu sodného a uvoľnená zásada sa extrahovala éterom.
5. Roztok éteru sa vysušil nad bezvodým uhličitanom draselným, prefiltroval a éter sa vydestiloval.
6. Zvyšok sa vydestiloval vo vákuu, čím sa získalo 1700 g produktu.
7. Potom sa rekryštalizoval z petroléteru, čím sa získalo 900 g 4-kyano-2-dimetylamino-4,4-difenylbutánu.

5. Etylbromid horečnatý.
1. Do banky sa umiestnilo 160 g horčíkových vývrtiek.

2. Pridajte 1200 ml bezvodého tetrahydrofuránu a 1 g kryštálu jódu.

3. Po zahriatí sa po kvapkách pridá roztok brómmetánu.

4. Po dokončení pridávania sa zmes určitý čas zahrieva.

5. Tvorba Grigarovho činidla je ukončená. V banke zostáva malé množstvo horčíka.

6. Metadón HCl.
1. Pripravil sa roztok 900 g 4-kyano-2-dimetylamino-4,4-difenylbutánu v 700 ml horúceho (65 *C) bezvodého xylénu a pridal sa k miešanému roztoku etylbromidu horečnatého.

2. Zmes sa potom 3 h zahrievala pod spätným chladením.

3. Kondenzátor bol pripravený na destiláciu a do zmesi sa pridalo 5000 ml 10% HCl a organické rozpúšťadlo sa z reakčnej zmesi vydestilovalo.
4. Zvyšok sa potom preniesol do kadičky a pridalo sa 2000 ml benzénu, pričom sa vytvorili tri vrstvy
5. Po odstátí sa metadón hydrochlorid, ktorý vykryštalizoval z olejovitej strednej vrstvy, zozbieral a vysušil, čím sa získalo 960 g.

 

[Cocojamba]

Rozpustili sa kryštály na tomto obrázku? Alebo je to len farba THF?

 

[WillD]

Kryštál sa čiastočne vyparuje a rozpúšťa

 

[metux]

Toto je siriuos materiál

 

[None]

Dobrý deň, môžete urobiť video konštrukcie?

 

[Jack]

Pri syntéze difenylacetonitrilu sa môže bezvodý trichlorid hlinitý nahradiť namiesto neho bezvodým trichloridom železitým pri reakcii alfa brómfenylacetonitrilu s benzénom.

 

[khadiff]

Môžete sa s nami podeliť o video krok za krokom, prosím

 

[G.Patton]

Zatiaľ nie je k dispozícii žiadne video.

 

[Nikolas]

Dobrý deň, priatelia. Potrebujete rotačnú odparku na syntézu metadónu? Nemám rotačnú odparku, ale mám vákuovú pumpu, môžem odparovať rozpúšťadlá iným spôsobom?

 

[HIGGS BOSSON]

Áno, rozpúšťadlo je možné odparovať pomocou vákuového destilačného systému.

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/distillation-and-distillation-systems.485/

 

[G.Patton]

Taktiež si môžete vystačiť s Buchnerovou bankou + vákuom a teplým vodným kúpeľom.

 

[Hank Schrader]

V syntéze sa tu vyskytuje veľa chýb.
Píšete, že potrebujete 2,2-difenyl-3-metyl-4-dimetylambutyronitril,
to nie je správny nitrilový izomér a môžete z neho získať len izometadón.

2,2-difenyl-3-metyl-4-dimetylbutyronitril nemá kryštalickú formu.
Píšete: "Potom sa rekryštalizoval z petroléteru, čím sa získalo 900 g 2,2-difenyl-3-metyl-4-dimetylambutyronitrilu."

Na začiatku ste začali správne,
a uviedli ste, že potrebujete 4-kyano-2-dimetylamino-4,4-difenylbután.
4-kyano-2-dimetylamino-4,4-difenylbután (premetadón)
CAS: 125-79-1 je správny nitril. Iba z neho možno získať metadón.

Pri syntéze nitrilu sa nepoužíva rozpúšťadlo...
Takisto nepoužívate katalyzátor, ktorý posúva reakciu správnym smerom, aby sa zvýšil výťažok požadovaného nitrilu.
Zostane vám veľa nezreagovaného prekurzora, pretože deprotonácia sa musí uskutočniť za prítomnosti katalyzátora.

Sklamem vás, ale metadón v THF nezískate, metadón môžete získať len prostredníctvom etyléteru. Adičná reakcia v THF nefunguje.
Vo vašej syntéze nie je ani slovo o čistení nitrilu, preto je za podmienok, ktoré opisujete, špinavý a čierny.
Neviem, odkiaľ máte túto syntézu, ale nič dobré z nej nedostanete - prepáčte.

 

[adrenochrome]

1. Po prvé, napísal, že správny nitril získal rekryštalizáciou z petroléteru (tu môžete použiť hexán). 2. Bez rozpúšťadla vyjde aj nitril, pretože alkalické látky pôsobia ako katalyzátor a prečo reakcia v tetrahydrofuráne neprebieha?") neviete, ako sa Grignardovou reakciou pridáva látka

 

[G.Patton]

Dobrý deň, máte pravdu, túto chybu som opravil. Ďakujem za upozornenie!

Môžete sa s nami podeliť o správny spôsob tu, radi ho uvidíme a prediskutujeme. Vo všeobecnosti súhlasím s tým, že 4-kyano-2-dimetylamino-4,4-difenylbután sa musí pred Grignardovou reakciou rekryštalizovať.

 

[reza]

Zdravím vás, priatelia chemici. Mám otázku, ďakujem za pomoc. Poznáme metadón so vzorcom c21h27no, ktorý je výsledkom syntézy, ale metadón 10 a 20 mg tablety sa uvádzajú ako metadón hydrochlorid, to znamená, že tento vzorec je c21h28clno. Prečo a ako sa v laboratóriu vyrába hydrochlorid metadónu c21h27no + hcl = c21h28clno

 

[G.Patton]

Robí sa to preto, aby bol metadón rozpustný vo vode. Hydrochloridová soľ sa môže spotrebovať v ľudskom tele.
Toto je spôsob

 

[reza]

Ďakujeme za vysvetlenie

 

[reza]

Keď po prejdení krokov syntézy dospejeme k metadónhydrochloridu, aké testy by sa mali vykonať na potvrdenie syntézy? Alebo inými slovami, týka sa látok, ktoré sa vyrábajú metadónom a môžu sa konzumovať

 

[reza]

Je tento metadón prevedený do tabletového zloženia? Ako zistiť kvalitu syntetizovaného metadónu?

 

[G.Patton]

Najlepším spôsobom je laboratórny test GC-MS. Taktiež môžete použiť TLC s cieľom určiť prekurzor a vedľajšie produkty vo výťažku reakcie.

 

[reza]

Ďakujeme za vysvetlenie

 

[JustFuckMyShitUpFam]

Ježiš, to je pre mňa takmer ako pokúšať sa čítať čínštinu. Vy ste nesmierne obdivuhodní svojimi vedomosťami a odhodlaním.

Zaujímalo by ma, či niektorí členovia skutočne sami robia tieto syntézy a majú obrovský stoh metadónu, ktorý sa váľa na webe

. Ak áno, ozvite sa mi a rád vám pomôžem sa ho zbaviť!

 

[reza]

Dobrý deň, priatelia chemici, dobrý čas: Študujem rôzne metódy syntézy metadónu a prekurzorov metadónu. Metódy a tipy uvedené pri syntéze v článkoch sú pre mňa nejednoznačné. Podelím sa s vami a ďakujem za usmernenie. Najprv metóda syntézy 1-dimetylamino-2-chlórpropánu:

Syntéza 1-dimetylamino-2-chlórpropánu

2,25 mililitra 1-dimetylamino-2-propanolu spolu s 5 mililitrami rozpúšťadla chloroformu v dvojhrdlej banke
Umiestnite ju pod argón a systém vložte do ľadového kúpeľa, kým teplota nedosiahne nula stupňov Celzia.
Potom zrieďte 2 ml tionylchloridu s 1 ml chloroformu a potom Do systému po kvapkách vstúpte Pasteurovou pipetou Pridajú sa a umiestnia pri izbovej teplote na 30 minút Počas tohto času sa kvapalina vo vnútri balónika Zráža a a znova sa zahrieva 30 minút pri teplote 61 stupňov Celzia, keď je sediment tekutý a v
Počas varu sa uvoľňuje plyn SO2 a HCl. A potom sa pokračuje v zahrievaní, kým látka vo vnútri balóna opäť nevytvorí usadeninu Vzniknutá usadenina je 1-dimetylamino-2-chlórpropánhydrochlorid . Potom
niekoľkokrát premyli éterom, aby odstránili nečistoty, a potom kryštalizovaným etanolom, ktorý má teplotu topenia 191 stupňov Celzia A potom na kryštál naliali vodu, aby sa úplne rozpustil. a potom k nemu pridali 20 % NaOH, aby sa požadovaná látka nerozpúšťala v NaOH a stala sa dvojfázovou,
táto fáza
je nad požadovanou látkou
ktorá bola rozpustená v éteri a oddelená dekantovacím lievikom
a potom sa do éterického roztoku pridá NaSO4
A po extrakcii rozpúšťadlom sa surovina získa ako olej.

Na začiatku uvedenej reakcie sa 1-dimetylamino-2-propanol umiestnil do ľadového kúpeľa s chloroformom pod argónom, kým jeho teplota nedosiahla nulu, a podľa návodu sa použila dvojhrdlá banka: Myslím, že jedno hrdlo je uzavreté prepážkou. A na prepážku sa pomocou injekčnej striekačky nainštaluje balónik naplnený argónom a do druhého otvoru sa nainštaluje chladivo alebo kondenzátor? Mám na mysli, čo je nainštalované v týchto dvoch otvoroch reakčnej banky, aby sa reakcia mohla uskutočniť?
Mám problém s nastavením tohto systému. Môžete mi poradiť, ako správne vybrať a nastaviť tento systém, aby som pochopil, ako sa majú vykonať reakčné kroky. Ďakujem Moja ďalšia otázka znie: V reakčnom protokole je vysvetlené, že tionylchlorid a chloroform sa pridávajú do reakčnej zmesi pomocou Pasteurovej pipety. Máme mať na banke nainštalovaný kvapkací lievik, aby sme mohli pridávať Pasteurovu pipetu?

Myslím si, že na použitie Pasteurovej pipety musíme otvoriť veko banky, aby sme zničili atmosféru vytvorenú argónom? Nie je dôležitá existencia orgónu? prosím, usmernite ma . Ďakujem