Syntéza N,N dimetyltryptamínovej voľnej bázy prostredníctvom Fischerovho indolu (s fotografiami procesu a videom)

[Agilent1100DAD]

Dúfam, že sa vám bude páčiť!

1. Do 500 ml RBG banky bola vložená stredne veľká magnetická miešačka. 2. 18 g fenylhydrazínu HCl sa rozpustilo v 250 ml deionizovanej vody v 500 ml 3 hrdlovej RBB banke so spojom 24/40, ktorá sa položila na ohrievací plášť, ktorý funguje ako magnetické miešadlo. Hrdlo 1 malo gumovú prepážku, hrdlo 2 malo teplomer, v sklenenom adaptéri 24/20, a bolo pripojené k vyhrievaciemu mantelu. A hrdlo 3 malo spätný kondenzátor pripojený k obehovému čerpadlu vody.

2. 4 balóniky boli naplnené dusíkom a pripojené na koniec 20 ml injekčnej striekačky (bez zátky). K striekačke bola pripojená ihla s priemerom 18 a nastavená striekačka bola vložená do pevného kusu gumy na neskoršie použitie.

3. RBF bol naplnený dusíkom vložením striekačky (s balónikom dusíka na konci) do hrdla 1. Vykurovací kotol bol nastavený na 32 'C a magnetická miešacia tyč bola nastavená na stredne vysokú úroveň miešania.

4. Injekčná striekačka s objemom 10 ml bola naplnená 7,2 ml koncentrovanej kyseliny sírovej a na striekačku bola nasadená ihla s priemerom 18. Injekčná striekačka s kyselinou sírovou sa vložila do gumovej prepážky na hrdle 1. Kyselina sírová sa pomaly pridávala do suspenzie v dusíkovom prostredí počas 10 minút pri udržiavaní teploty pod 40'C.

5. Roztok (svetlooranžovej farby) sa zahrial na 37'C a miešal sa ďalších 10 min.

6. V 250 ml kadičke sa pripravil roztok 25 g 4-(N,N-dimetylamino)butanal dietylacetalu v 90 ml acetonitrilu.

7. Oddelila sa gumová prepážka na hrdle 1 a pridal sa 100 mL adičný lievik. Do adičného lievika sa pridalroztok4-(N,N-dimetylamino)butanal dietylacetalu v acetonitrile. Gumová prepážka s ešte stále pripojeným dusíkovým balónikom sa vložila na vrch prídavného lievika.

8. Po dokončení kroku 5 sa po 10 minútachroztok4-(N,N-dimetylamino) butanal dietyl acetalu v roztoku acetonitrilu pridával po kvapkách počas 60 minút, pričom sa teplota udržiavala na 37'C. Po pridaní sa adičný lievik prepláchne acetonitrilom (asi 30 ml) a po kvapkách sa pridá do reaktora.

9. Obsah sa miešal 4 hodiny, pričom sa teplota udržiavala na 40'C.

10. Do kyslého roztoku v RBF sa po kvapkách pridalo 100 ml roztoku NaOH (4M), pričom sa teplota udržiavala na 20~25'C. Ak teplota dosiahla 25'C, banka RBF sa pravidelne vkladala do studeného kúpeľa. Po pridaní NaOH bolo pH roztoku 11 a suspenzia bola mliečna.
.
11. Suspenzia v RBF suspenzii sa extrahovala 3* 200 DCM

12. Organické vrstvy sa spoja a vložia do vákuovej pece pri 30 'C s podtlakom -30 mm hg. Konečný produkt sa ponechal vo vákuovej peci 48 hodín, aby sa zabezpečilo odparenie všetkého rozpúšťadla.

13. Po 48 hodinách konečný produkt vytvoril svetlooranžové kryštály a určitý svetlooranžový zvyšok.

14. Surový voľný základ sa rozpustil v acetóne (200 ml) a prelial sa cez podložku z oxidu kremičitého (230-400 mesh, 100 g). Podložka sa eluovala acetónom/MeOH (9:1, 2 l). Spojené filtráty sa vložili späť do vákuovej pece pri 30 'C na 24 hodín. 30 'C. Konečný produkt mal hmotnosť 15,45 g prečistenej N,N DMT freebázy ako koncentrát, ktorý poskytol 15,45 g prečistenej N,N DMT freebázy (výťažok 56,8 %) ako žlto-červenkastý olej so žltými kryštálmi, ktoré sa vytvorili okolo oleja.

15. Bod topenia bol 45 - 47 'C, čo zodpovedá kombinácii polymorfov DMT I a II.

Izolované kryštály N,N DMT!

 

[G.Patton]

Ďakujeme za zdieľanie správy, sú to veľmi cenné informácie.

 

[Agilent1100DAD]

Je mi potešením, ďakujem za prečítanie.

 

[HerrHaber]

toto je naozaj jasné, správne a dobre opísané v každom relevantnom detaile, gratulujeme a ďakujeme, že ste sa o to s nami podelili! Zaujímalo by ma, či náhodou nie je komerčne dostupný N-Me,N-iPr-aminobutyl-diethylacetal, ale veľké nádeje si nerobím, pretože podľa štandardných predajcov je urážlivo drahý len N-Me-izopropylamín.

 

[K.1]

Môžem namiesto acetonitrilu použiť niečo iné? Čo by som mal použiť?
Agilent1100DAD

 

[Agilent1100DAD]

No chcete používať rozpúšťadlo, ktoré:

A. rozpustí 4-(N,N-dimetylamino) butanal dietylacetal

B. Podobné rozdeľovacie koeficienty (Log P)

C. Miešateľný s vodou, pridá sa aq roztok NaOH a potom sa extrahuje DCM

D. Nízke hygroskopické vlastnosti (nízky obsah vlhkosti)

E. Nemá nežiaduce reakcie s kyselinou sírovou


máte na výber z etylacetátu, chloroformu, etanolu, metanolu, acetonitrilu alebo dmso

etylacetát a chloroform nie sú vhodné, pretože sú nemiešateľné s vodou. Etanol a metanol sú hygroskopickejšie ako acetonitril a môžu reagovať s prekurzorom.
DMSO môže vniesť ďalšie komplikácie svojím prípadným odstránením pri spracovaní kvôli vysokému bodu varu.

Nezabudnite, že roztok 4-(N,N-dimetylamino)butanal dietylacetalu pridávate do koncentrovanej síry. Etanol v prítomnosti koncentrovanej kyseliny sírovej produkuje etán, metanol produkuje metán. Pokiaľ používate koncentrovanú kyselinu sírovú, hydrolýza ACN nenastane.

Preto by som sa neodchyľoval od ACN

Je to rozpúšťadlo, ktoré sa dá ľahko nájsť, buď na Amazon alebo eBay. Ak predajca neposkytuje certifikát o analýze, destilujte, aby ste odstránili vodu, a potom pridajte trochu bezvodého síranu sodného a odfiltrujte síran sodný.

Dúfam, že to pomôže.

 

[Rabidreject]

Je to taká krásna chémia, ale pre priemerného chemika je to oveľa zložitejšie ako dvojitá metylácia tryptamínu - uznávam, stále čakám, kedy mi zajtra príde vákuová komora - nie všetci máme luxusné vákuové pece! Haha jk - všetko je to v žarte, pretože im závidím!
Aby som bol spravodlivý, môj olej, ktorý som dostal, má podobnú farbu a aj konečný extrakt, ktorý ste urobili s DCM, mal takmer rovnakú farbu ako ten môj.
Kremelná podložka je tiež v pohode, ale áno, nie je dostupná.
Otravne n,n-DMT je to, čo ma zaujalo organickou chémiou namiesto extrakcie a teraz viem, 6 mesiacov denných vedomostí a učenia... Môžem pokojne povedať, že by som chcel začať s Henryho reakciou na substituované aldehydy na PEA alebo dokonca psychedelické amfetamíny...
Možno najprv aj gram alebo dva racemického amfetamínu... len aby sa lopta rozbehla a adhd bolo pod kontrolou! Haha