Reakčná schéma:
Reagents:
a-bromovalerofenón- 5 kg,
n-metyl-2-pyrolidón (NMP) - 20 l,
metylamín 40% aq.soln - 8 l,
benzén - 15 l,
acetón - 30 l,
Koncentrovaný vodný roztok kyseliny chlorovodíkovej - 1,5 l.
Syntéza:
1. Do reaktora sa pridá 5 kg a-bromovalerofenónu alebo sa vypočíta množstvo suroviny po halogenačných reakciách.
2. Nalejte 20 l n-metyl-2-pyrolidónu, začnite miešať a zahrievať na 40 *C.
3. Po dosiahnutí 40 *C do zmesi nalejte 8 litrov metylamínu 40% aq.soln a pokračujte v miešaní 20 minút.
4. Potom nalejeme 20 litrov čistej studenej vody a niekoľko minút miešame.
5. Nalejeme 15-20 litrov benzénu alebo iného vhodného extraktora, miešame niekoľko minút.
6. Prestaneme miešať a počkáme na rozdelenie zmesi na dve vrstvy.
7. Spodná vodná vrstva bola vypustená cez spodný ventil reaktora.
8. Nalialo sa 20 litrov ľadového acetónu a za miešania sa pridala kyselina chlorovodíková na pH - 5.
9. Zmes sa preložila do mrazničky.
10. Prefiltrujte na nutshe-filtri, vysušte.
Poznámky: V prípade, že sa na analýzu použije alkohol, je potrebné ho vylúčiť:
NMP možno nahradiť DMSO, DMF, sulfolánom.
Reagents:
a-bromovalerofenón- 5 kg,
n-metyl-2-pyrolidón (NMP) - 20 l,
metylamín 40% aq.soln - 8 l,
benzén - 15 l,
acetón - 30 l,
Koncentrovaný vodný roztok kyseliny chlorovodíkovej - 1,5 l.
Syntéza:
1. Do reaktora sa pridá 5 kg a-bromovalerofenónu alebo sa vypočíta množstvo suroviny po halogenačných reakciách.
2. Nalejte 20 l n-metyl-2-pyrolidónu, začnite miešať a zahrievať na 40 *C.
3. Po dosiahnutí 40 *C do zmesi nalejte 8 litrov metylamínu 40% aq.soln a pokračujte v miešaní 20 minút.
4. Potom nalejeme 20 litrov čistej studenej vody a niekoľko minút miešame.
5. Nalejeme 15-20 litrov benzénu alebo iného vhodného extraktora, miešame niekoľko minút.
6. Prestaneme miešať a počkáme na rozdelenie zmesi na dve vrstvy.
7. Spodná vodná vrstva bola vypustená cez spodný ventil reaktora.
8. Nalialo sa 20 litrov ľadového acetónu a za miešania sa pridala kyselina chlorovodíková na pH - 5.
9. Zmes sa preložila do mrazničky.
10. Prefiltrujte na nutshe-filtri, vysušte.
Poznámky: V prípade, že sa na analýzu použije alkohol, je potrebné ho vylúčiť:
NMP možno nahradiť DMSO, DMF, sulfolánom.
Last edited by a moderator: