(S)-katinón acetamid var. 1.
1. K miešanej suspenzii 1000 g N-acetyl-L-alanínu(1000 g 5,4 mmol) v suchom 2000 ml CH2Cl 2 (x2000 ml), ochladenej na 0 °C v ľadovom vodnom kúpeli, sa pridalo 2000 g oxalylchloridu a následne malá časť pyridínu.
2. Reakčná zmes sa nechala postupne zahriať na izbovú teplotu a potom sa ďalej miešala 5 h. Rozpúšťadlo a prebytočný oxalylchlorid sa odstránili rotačným odparovaním pri 35 °C, čím sa získal surový chlorid kyseliny.
3. K tomuto chloridu sa potom za miešania pridal roztok 600 g benzénu v 500 ml CH2Cl2, potom 1017 g AlCl3 a výsledná zmes sa nechala reagovať 18 h.
4. Reakčná zmes sa potom ochladila v ľadovom vodnom kúpeli a pomaly sa hasila 1 N HCl a CH2Cl2.
5. Vodná vrstva sa extrahovala 300 ml CH2Cl2 a organické vrstvy sa spojili, vysušili nad Na2SO4 a rotačne odparili, čím sa získal surový produkt, ktorý sa vykryštalizoval v hexáne.
6. Takto sa pripravil nasledujúci (S)-katinón acetamid. Výťažok: 800 g.
(S)-katinón acetamid var.2.
1. Do reaktora vybaveného miešadlom, teplomerom, spätným chladičom a odkvapkávacím lievikom pridajte 780 g POCl3.
2. Do odkvapkávacieho lievika sa naleje 1000 g N-acetyl-L-alanínu a 400 ml dimetylformamidu.
3. Reakčná hmota sa zahreje na 100 *С. Do 30 minút sa zmes pridala z odkvapkávacieho lievika.
4. Potom sa spätný chladič zmenil na priamy kondenzátor a vydestiloval sa vznikajúci chlorid kyseliny N-acetyl-L-alanín.
5. Vzniknutý chlorid kyseliny propionovej sa destiluje pri atmosférickom tlaku pri teplote 80 *С. Získalo sa 1100 g chloranhydridu kyseliny N-acetyl-L-alanínovej.
6. Do trojhrdlej banky, vybavenej spätným chladičom, trubicou na sušenie chloridu vápenatého, odkvapkávacím lievikom a mechanickým miešadlom, sa umiestni 982 g chloridu hlinitého a 2000 ml benzénu.
7. Začnite miešať a po kvapkách sa pridalo 1100 g chloridu kyseliny N-acetyl-L-alanínovej takou rýchlosťou, aby sa rovnomerne uvoľnil chlorovodík.
8. V prípade rýchlej reakcie je potrebné vonkajšie chladenie. Koniec reakcie sa určí podľa zastavenia uvoľňovania chlorovodíka.
9. Po ukončení reakcie sa reakčná zmes vyliala na rozdrvený ľad a pridal sa zriedený roztok kyseliny chlorovodíkovej na rozpustenie zrazeniny hydroxidu hlinitého.
10. Vrchná, benzénová vrstva sa oddelila od spodnej, vodnej vrstvy.
11. Roztoky benzénu sa skondenzovali a premyli zriedeným roztokom hydroxidu sodného, vodou a vysušeným síranom horečnatým alebo sodným.
12. Po vydestilovaní benzénu dostaneme (S)-katinón acetamidové hranoly, výťažok: 800 g.
(S)-katinónhydrochlorid.
1. (S)-katinón acetamid sa rozpustil v minimálnom množstve 2-propanolu a koncentrovaná HCl sa kvapkala na pH - 5.
2. Vzniknuté roztoky sa potom miešali pri teplote 40 °C počas 12 h, vložili sa do mrazničky a vyzrážali sa kryštalizáciou hydrochloridových solí.
3. Filtrovalo sa na Buchnerovom lieviku a premývalo studeným acetónom, čím sa získal číry (S)-katinónhydrochlorid, výťažok: 600 g.
1. K miešanej suspenzii 1000 g N-acetyl-L-alanínu(1000 g 5,4 mmol) v suchom 2000 ml CH2Cl 2 (x2000 ml), ochladenej na 0 °C v ľadovom vodnom kúpeli, sa pridalo 2000 g oxalylchloridu a následne malá časť pyridínu.
2. Reakčná zmes sa nechala postupne zahriať na izbovú teplotu a potom sa ďalej miešala 5 h. Rozpúšťadlo a prebytočný oxalylchlorid sa odstránili rotačným odparovaním pri 35 °C, čím sa získal surový chlorid kyseliny.
3. K tomuto chloridu sa potom za miešania pridal roztok 600 g benzénu v 500 ml CH2Cl2, potom 1017 g AlCl3 a výsledná zmes sa nechala reagovať 18 h.
4. Reakčná zmes sa potom ochladila v ľadovom vodnom kúpeli a pomaly sa hasila 1 N HCl a CH2Cl2.
5. Vodná vrstva sa extrahovala 300 ml CH2Cl2 a organické vrstvy sa spojili, vysušili nad Na2SO4 a rotačne odparili, čím sa získal surový produkt, ktorý sa vykryštalizoval v hexáne.
6. Takto sa pripravil nasledujúci (S)-katinón acetamid. Výťažok: 800 g.
(S)-katinón acetamid var.2.
1. Do reaktora vybaveného miešadlom, teplomerom, spätným chladičom a odkvapkávacím lievikom pridajte 780 g POCl3.
2. Do odkvapkávacieho lievika sa naleje 1000 g N-acetyl-L-alanínu a 400 ml dimetylformamidu.
3. Reakčná hmota sa zahreje na 100 *С. Do 30 minút sa zmes pridala z odkvapkávacieho lievika.
4. Potom sa spätný chladič zmenil na priamy kondenzátor a vydestiloval sa vznikajúci chlorid kyseliny N-acetyl-L-alanín.
5. Vzniknutý chlorid kyseliny propionovej sa destiluje pri atmosférickom tlaku pri teplote 80 *С. Získalo sa 1100 g chloranhydridu kyseliny N-acetyl-L-alanínovej.
6. Do trojhrdlej banky, vybavenej spätným chladičom, trubicou na sušenie chloridu vápenatého, odkvapkávacím lievikom a mechanickým miešadlom, sa umiestni 982 g chloridu hlinitého a 2000 ml benzénu.
7. Začnite miešať a po kvapkách sa pridalo 1100 g chloridu kyseliny N-acetyl-L-alanínovej takou rýchlosťou, aby sa rovnomerne uvoľnil chlorovodík.
8. V prípade rýchlej reakcie je potrebné vonkajšie chladenie. Koniec reakcie sa určí podľa zastavenia uvoľňovania chlorovodíka.
9. Po ukončení reakcie sa reakčná zmes vyliala na rozdrvený ľad a pridal sa zriedený roztok kyseliny chlorovodíkovej na rozpustenie zrazeniny hydroxidu hlinitého.
10. Vrchná, benzénová vrstva sa oddelila od spodnej, vodnej vrstvy.
11. Roztoky benzénu sa skondenzovali a premyli zriedeným roztokom hydroxidu sodného, vodou a vysušeným síranom horečnatým alebo sodným.
12. Po vydestilovaní benzénu dostaneme (S)-katinón acetamidové hranoly, výťažok: 800 g.
(S)-katinónhydrochlorid.
1. (S)-katinón acetamid sa rozpustil v minimálnom množstve 2-propanolu a koncentrovaná HCl sa kvapkala na pH - 5.
2. Vzniknuté roztoky sa potom miešali pri teplote 40 °C počas 12 h, vložili sa do mrazničky a vyzrážali sa kryštalizáciou hydrochloridových solí.
3. Filtrovalo sa na Buchnerovom lieviku a premývalo studeným acetónom, čím sa získal číry (S)-katinónhydrochlorid, výťažok: 600 g.
Last edited by a moderator:
